Etude structurale de la transformation gel-verre : application aux xérogels de silice

par Karim Dahmouche

Thèse de doctorat en Sciences. Physique des matériaux

Sous la direction de Jean A. Serughetti.

Soutenue en 1993

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean A. Serughetti.

mots clés

• Gel de silice
• Sol-gel, Procédé
• Transition vitreuse
• Frittage (métallurgie)

Résumé

Ce travail a pour but de connaitre le processus de densification de xerogels de silice acides et basiques soumis a des traitements thermiques jusqu'a leur transformation en verre. La connaissance de ce processus est en effet primordiale pour maitriser l'elaboration de verres de silice a haute purete pouvant etre utilises dans des applications optiques a haute valeur ajoutee. Pour cela nous avons utilise des techniques variees et complementaires (meb, raman basse frequence, saxs, dilatometrie, b. E. T. , thermogravimetrie, flexion trois points) afin de suivre l'evolution de la texture et de la structure des xerogels au cours des recuits. Au cours de la densification le xerogel basique qui est peu dense et mesoporeux subit entre 160c et 980c un effondrement de sa texture, une reduction importante de la taille de ses pores et voit sa phase solide se densifier. Lorsque la temperature depasse cette valeur les particules (billes) de diametre environ 60 a qui le constituent subissent un frittage par ecoulement visqueux jusqu'a la conversion complete du materiau en verre a 1050c. Le processus de densification du xerogel acide, dense et microporeux, est tres different. Il consiste en un frittage progressif et continu des particules (billes) de diametre environ 50 a qui constituent le materiau. Ce frittage par ecoulement visqueux a lieu enre 700c et 1100c (temperature d'obtention du verre)

Titre traduit

Structural study of gel-glass transformation. Application to silica xerogels

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