Préparation de copolymères AA-ADQUAT MC (acide acrylique-chlorure de triméthylaminoéthylacrylate), par voie radicalaire en phase homogène et dispersée : caractérisation des polymères et des gels

par Michèle Lepais-Masmejean

Thèse de doctorat en Sciences. Matériaux macromoléculaires et composites

Sous la direction de Alain Guyot.

Soutenue en 1992

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Alain Guyot.

mots clés

• Copolymères
• Polyaddition
• Hydrocolloïdes

Résumé

Des gels ioniques ont ete prepares par copolymerisation radicalaire (en solution et en suspension inverse) de monomeres monofonctionnels ioniques, l'acide acrylique (aa) et le chlorure de trimethylaminoethylacrylate (adquat mc) en presence de faibles quantites d'agent reticulant, le methylenebisacrylamide (mba). Ces gels sont obtenus a divers degres d'ionisation, a partir du monomere (aa) a differents taux de salification. Les parametres cinetiques de la copolymerisation de ces deux monomeres ont tout d'abord ete determines experimentalement en solution aqueuse (par analyse rmn #1h et #1#3c). Les resultats de composition, rapport de reactivite et evolution de la microstructure en fonction de la conversion ont ete compares avec ceux obtenus par simulation des reactions, en fonction du ph (2,2-4,5-6,7). En raison de ses avantages, le procede de polymerisation en suspension inverse a ete retenu (maintien d'une faible viscosite au sein de l'emulsion au cours de la reaction, obtention de polymeres de fortes masses moleculaires). Les emulsions inverses etant des systemes thermodynamiquement tres instables, il a ete propose une methode de calcul, basee sur les parametres de solubilite des differents composes entrant dans la formulation (solvant, couple de tension-actifs, et surtout presence de monomeres dans la phase aqueuse) permettant d'optimiser les conditions de stabilisation de l'emulsion. Les caracteristiques de la polymerisation (cinetique, granulometrie) ont ensuite ete etudiees en fonction de la nature de l'amorceur (hydro ou liposoluble), de la methode d'addition des phases continue et dispersee, ainsi que de la concentration en agent reticulant (mba), principalement dans le cas de l'aa a 80% de taux de salification. La cinetique de gonflement et la valeur du gonflement ont ete etudiees en fonction de la densite de reticulation et du degre d'ionisation de ces polymeres, par immersion en milieux aqueux et salin (nacl), en particulier a l'aide d'une methode basee sur la spectrometrie micro-onde

Titre traduit

Radical initiated copolymerisation of ionic monomers aa/adquat mc (acrylic acid/trimethylaminoethylacrylate chloride) in aqueous solution and in inverse suspension caracterization of polymers

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