Modification de systèmes époxy avec des élastomères solubles et réactifs : Étude de la séparation de phase induite par la réaction chimique

par Chen Dong

Thèse de doctorat en Génie des matériaux

Sous la direction de Jean-Pierre Pascault.

Soutenue en 1992

à Lyon, INSA , dans le cadre de Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne) , en partenariat avec LMM - Laboratoire des Matériaux Macromoléculaires (Lyon; INSA) (laboratoire) .

mots clés

• Résines époxy
• Élastomères
• Morphologie moléculaire

Résumé

La séparation de phase induite par la réaction d'un système époxy-amine modifié par un élastomère initialement soluble, a été observée in-situ à l'aide de plusieurs techniques. Par transmission et diffusion de la lumière, on observe la formation d'une structure primaire qui apparaît très rapidement lors du trouble et cette morphologie particulaire reste inchangée par la suite. On peut quantifier par microscopie électronique à balayage. Par diffusion des rayons X aux petits angles 1e début de la séparation de phase est détecté bien avant l'apparition du point de trouble. D'autre part il est possible de suivre par cette technique et de visualiser par microscopie électronique en transmission sur le matériel final, la formation d'une sous-structure à l'intérieur des particules qui peut continuer à se développer bien après le phénomène de gel. Un modèle théorique basé sur l' équation de Flory-Huggins est proposé pour schématiser le processus de séparation de phase. L'influence de la masse molaire e t des fins de chaînes réactives de l'additif élastomère sur la miscibilité, les morphologies de la structure primaire et à l'intérieur des particules est examinée.

Titre traduit

= Modification of epoxy systems with a soluble reactive rubber : Reaction-induced phase separation

Résumé

The reaction induced phase separation in an epoxy s ystem modified by a soluble and reactive rubber was observed i n-situ with several methods. By light scattering and light transmission, the formation of microsize particulate morphology keeps unchanged there after. By SAXS, the beginning of phase separation was detected much earlier than the cloud point After the particulate morphology formation, further phase separation takes place only inside the formed particules resulting in a heterooeneous sturcture. Development of such a strcture can be followed by SAKX and observed by TEM in the final materials. A theoretical model based on Flory-Huggings equation was used to scheme the phase separation process. Influences of the molecular weight and en groups of rubber on the miscibility, the phase separation, the particulate morphology and the sub-particle structure were examined.