Étude du comportement de couches de zircone dans l'air à haute température (400-1100 C°)

par Sulistijono Sulistijono

Thèse de doctorat en Mécanique Appliquée, Acoustique et Matériaux

Sous la direction de Michel Lambertin.

Soutenue en 1992

à Compiègne , dans le cadre de École doctorale 71, Sciences pour l'ingénieur (Compiègne) .

mots clés

• Zircone
• Zirconium -- Alliages
• Zircaloy (marque déposée)
• Oxydation
• Hautes températures
• Projection au plasma
• Cinétique chimique

Résumé

La zircone formée par oxydation du zircaloy 4 et celle obtenue par projection plasma sous pression réduite ont été étudiées. L'oxydation du zircaloy 4 dans l'air a été réalisée entre 370 degrés C et 750 degrés C. La cinétique d'oxydation ne peut pas être décrite par une loi simple. Au début la vitesse diminue régulièrement ; après quelques heures une accélération se manifeste jusqu'à ce qu'une loi linéaire s'établisse. L'observation morphologique et l'analyse structurale montrent la création de fissures et la transformation de la zircone quadratique en monoclinique pendant la transition de cinétique. Ce phénomène continue lorsque la loi linéaire est atteinte ; cette dernière indique qu'une couche non transformée d'épaisseur constante demeure. Des échantillons barrières thermiques ont été ensuite étudiés. Différents types ont été préparés pour des essais en cyclage thermique. Plusieurs paramètres ont été pris en compte : la nature des poudres de départ, les compositions et les granulométrie des poudres MCrA1Y pour la couche d'accrochage, les durées et les températures d'oxydation. Les résultats montrent que la dégradation des barrières est liée au changement de phase de la zircone de monoclinique en quadratique, à la fissuration de la couche barrière près de l'interface zircone/MCrAIY, au changement de structure du MCrAIY (ségrégation d'aluminium et création de porosité à l'interface de MCrAIY/ substrat) et à la formation d'oxyde de chrome. La mesure des contraintes dans la zircone a été réalisée par méthode du trou et par diffraction des RX après le cyclage thermique. Elle montre des contraintes de compression plutôt localisées à l'interface zircone/MCrA1Y.

Titre traduit

Behaviour of zirconia scales in air at high temperature (400-1100 C°)

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