Frittage et évolution microstructurale de céramiques de type oxyde : application à l'alumine et à la zircone yttriée

par Maryse Descemond

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Christian Brodhag.

Soutenue en 1991

à Grenoble INPG en cotutelle avec Saint-Etienne, EMSE .

mots clés

• Sciences Appliquees
• Industries chimiques et parachimiques
• Alumine
• Zircone yttriee
• Frittage
• Grossissement des grains
• Microstructure
• Dilatometrie
• Metallographie quantitative
• Matériaux céramiques
• Zircone
• Alumine
• Frittage (métallurgie)

Résumé

La frittabilité et le développement microstructural de différentes poudres de zircone stabilisée à l'oxyde d'yttrium et d'alumine sont etudiés. Les poudres de zircone de surface spécifique moyenne obtenues industriellement par hydrolyse en phase vapeur du tétrachlorure de zirconium, frittées à une température optimale (1300-1350°C), conduisent a des méteriaux denses contenant très peu de phase monoclinique. La mauvaise frittabilité des poudres de zircone, élaborées par pyrolyse d'acétates mixtes de zirconium et d'yttrium, est reliée a leur forte agglomération. La synthèse de zircone par réaction dans les milieux sels fondus produit des poudres très fines et densifiables. Une granulométrie fine, une faible teneur en impuretés, une densité à vert élevée et l'addition d'oxyde de magnésium favorisent la densification des poudres d'alumine ex-alun. Ces paramètres contribuent aussi a l'obtention d'un matériau fritté ayant une microstructure fine et homogène. En fin de frittage des alumines ex-alun, les caractéristiques (densité, microstructure) des échantillons ne dépendent pas de façon significative de la teneur en phases de transition (alumine gamma) des poudres. En l'absence de grossissement exagéré des grains, la valeur médiane de la distribution en nombre de la taille des grains d'une alumine frittée est corrélée à la densité de l'échantillon. Au cours du stade final du frittage des alumines bayer, le grossissement éxagéré des grains se développe. Pour les poudres les plus fines, ce grossissement est accompagné d'une chute de densité.

Titre traduit

Sintering and microstructural evolution of oxide ceramics. Application to alumina and yttria stabilized zirconia

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