Mise en évidence et analyse de l'influence des paramètres de configuration du mélange -Fe2O3 + ZnO + Mn3O4 sur sa transformation en ferrite spinelle (Mn,Zn)Fe2O4

par Philippe Sornay

Thèse de doctorat en Chimie - Physique

Sous la direction de Jean-Claude Mutin.

Soutenue en 1991

à Dijon .

mots clés

• Ferrites (matériaux magnétiques)
• Mélanges (chimie)
• Poudres céramiques
• Réactions chimiques -- Mécanismes
• Oxydes de fer

Résumé

L’élaboration des céramiques de ferrite doux (ferrite mixte de manganèse et de zinc) nécessite une suite d'opérations qui peut être partagée en trois grandes étapes : La préparation des poudres, la mise en forme des pièces et le frittage de celles-ci. Il existe plusieurs technologies d'élaboration des poudres de ferrites mixtes. Elles passent toutes par une étape de « mélangeage » des éléments métalliques entrant dans leur composition. Le procédé industriel, auquel se rattache la présente étude, utilise la technologie dite « voie à sec ». Les oxydes de fer, de manganèse et de zinc sont donc mélangés à sec, puis chamottés sous air avant la mise en forme et le frittage. La réalisation du mélange à sec de trois matières premières soulève deux questions essentielles : (i) Quels sont les facteurs de configuration d'un tel mélange (degré d'homogénéité nature de la répartition des oxydes les uns vis à vis des autres). (ii) Quelle est l'influence de ces facteurs sur la transformation du mélange en ferrite mixte de manganèse-zinc. L'utilisation de moyens et de procédures expérimentales adaptés a permis d'apporter les réponses à ces questions. L'examen des réactions conduisant à la formation du ferrite de Mn-Zn a révélé que celle-ci pouvait se scinder en trois étapes : A basses températures (de 600 à 800° C), il y a réaction aux joints interparticulaires donnant le ferrite de zinc et d'autres phases car le manganèse participe à ces réactions, à moyennes températures (de 800 à 1000° C) : La réaction se poursuit par consommation des oxydes de fer et de manganèse jusqu'à la formation d'une phase singulière à partir de laquelle les mécanismes de synthèse changent, à hautes températures (de 1000 à 1300° C), il y a formation d'un ou plusieurs spinelles par consommation de l'oxyde de fer n'ayant pas encore réagi. Cette analyse prouve, en outre que : Les réactions mises en jeu hors de chacune de ces étapes, la cinétique des transformations et la composition des phases spinelles auxquelles elles conduisent, dépendent fortement des facteurs de configuration du mélange des oxydes précurseurs. Par ailleurs, il a été montré que les propriétés électromagnétiques du produit final gardaient la « mémoire » de ces facteurs.

Titre traduit

Analysis of configuration factors of the iron, manganese and zinc oxides mixture on its transformation in spinel ferrite (Mn, Zn)Fe2O4

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