Role des laitiers fluoro-silicates lors de la purification du silicium par fusion sous plasma inductif haute frequence, pour la production de silicium de qualite photovoltaique. Mise au point d'un systeme de controle du procede

par NICOLE MADIGOU

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de Jacques Amouroux.

Soutenue en 1990

à Paris 6 .

mots clés

Résumé

Cette etude concerne la purification du silicium (96 a 99% si), par fusion sous plasma reactif haute frequence, destine a la production de cellules solaires. La purification s'effectue grace au transfert de matiere entre quatre phases: si solide, si liquide, laitier, plasma. Les deux themes principaux developpes sont la recherche du laitier le plus efficace, et le controle du procede par une technique de spectroscopie atomique mise au point au laboratoire pour suivre l'evaporation des especes a l'interface laitier-plasma. La presence d'oxygene dans le gaz plasmagene conduit a la formation d'un laitier de silice permettant une elimination efficace des impuretes (concentration en impuretes inferieure a 1 ppm). L'introduction d'un laitier fluore de type alcalin ou alcalino-terreux (1% en poids de si traite) augmente le coefficient de purification qui peut alors atteindre 100000 pour certaines impuretes. Le mecanisme d'elimination du bore a pu etre analyse en particulier a l'aide du dispositif spectroscopique. On demontre le role important de l'oxygene, necessaire a l'evaporation du bore, et du fluor, lequel augmente la cinetique de transfert de matiere. Ces mesures spectroscopiques permettent de remonter a la cinetique du bore en phase heterogene et de determiner que la reaction est du premier ordre. Les calculs spectroscopiques permettent d'evaluer la teneur en bore, en accord avec la concentration mesuree par icp et les proprietes photovoltaiques. Le procede est de plus adapte a l'affinage de materiaux de recyclage (electronique ou photovoltaique), pour lesquels on atteint un rendement de conversion de 12%

Titre traduit

Role of fluorosilicate slags during silicon purification by melting with a radio-frequency thermal plasma, in order to produce photovoltaic grade silicon. Adjustment of a process control system

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