Application des fluides supercritiques a l'extraction et a la separation chromatographique de molecules aminees

par JEAN-LUC JANICOT

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Robert Rosset.

Soutenue en 1990

à Paris 6 .

mots clés

Résumé

L'utilisation d'amines aliphatiques comme modificateurs polaires permet d'etendre le domaine d'application de la chromatographie en phase subcritique aux molecules aminees. Au travers de l'etude des alcaloides morphiniques et des derives de l'amiodarone, il est demontre qu'un eluant dioxyde de carbone super-critique-methanol-amine aliphatique-eau permet de diviser par deux ou trois les temps d'analyse habituellement obtenus en chromatographie en phase liquide pour ce type de molecules. Dans le cas de la famille de l'amiodarone, l'influence de la temperature et de la pression de la phase mobile sur les separations est etudiee en detail. Meme en presence d'un modificateur polaire, la masse volumique du dioxyde de carbone s'avere un parametre tres important lors de l'optimisation d'une separation. Un mode operatoire permettant la separation de huit alcaloides morphiniques en quatorze minutes est egalement decrit et applique a l'analyse d'echantillons d'opium et d'extrait de paille de pavot. Enfin, est defini un systeme permettant, a l'echelle analytique, l'extraction rapide et quantitative des alcaloides de la paille de pavot. Par percolation au travers du vegetal broye, un melange dioxyde de carbone supercritique-methanol-eau extrait l'ensemble des alcaloides en vingt minutes

Titre traduit

Application of supercritical fluids to the extraction and the chromatographic separation of amines

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