Thèse soutenue

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Auteur / Autrice : Moustapha Diack
Direction : Denise CagniantRené Gruber
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance en 1990
Etablissement(s) : Metz

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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Le développement des procédés d'hydroliquéfaction dans la perspective d'une valorisation à plus ou moins long terme est lié à la mise au point de catalyseurs performants assurant l'obtention de produits de qualité, à moindre coût d'investissement technologique. Il se pose donc le problème de l'évaluation de leur activité. Notre objectif a donc été la mise au point de méthodes analytiques, permettant de sélectionner un certain nombre de critères d'évaluation de l'activité catalytique en hydroliquéfaction. Cinq critères mettant en jeu un certain nombre de protocoles analytiques ont été considérés. Critère no 1: bilans pondéraux (extrographie-sonication). Ils donnent les bilans de conversion globaux et une distribution en familles des composés en fonction de leur solubilité dans les solvants considérés. Critère no 2: identification structurale et distribution en classes de composés en fonction des zones d'indexe (chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire (GC/CC), couplée ou non à la spectrométrie de masse). Critère no 3: répartition des composés en fonction de la taille moléculaire (chromatographie par perméation de gel GPC). Critère no 4: fractionnement secondaire en classes de composés en fonction du nombre de noyaux aromatiques (analyse par chromatographie liquide haute performance sur phase aminosilane (HPLC-NH2)). Détermination de paramètres structuraux (RMN 1H) et évaluation des pourcentages d'hétéroatomes résiduels. Critère no 5: évaluation qualitative et quantitative des dérivés hydroaromatiques contenus dans les liquéfiats (chromatographie par transfert de charge (CTC) sur colonne d'acide picrique). Le choix parmi ces cinq critères sera guidé par la notion de performance des protocoles utilisés et de la qualité recherchée pour les produits obtenus. Les résultats sont discutés du point de vue, soit de la valeur d'usage des critères, soit de l'efficacité des méthodes analytiques mises en jeu