Etude microanalytique de la composition des phases stationnaires de chromatographie : application à la caractérisation des colonnes capillaires

par Badredine Souhail

Thèse de doctorat en Sciences. Chimie analytique

Sous la direction de Joseph Serpinet.

Soutenue en 1990

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Joseph Serpinet.

mots clés

• Adsorption
• Phase stationnaire (chromatographie)
• Silicium -- Composés organiques
• Chromatographie en phase gazeuse

Résumé

Le present travail porte sur la caracterisation du materiau chromatographique, que ce soit pour la hplc (silices greffees) ou pour la chromatographie gazeuse en colonne capillaire (polyorganosiloxanes). En ce qui concerne les silices greffees, nous avons dans un premier temps travaille sur l'adsorption sur une colonne capilaire dire macrobore des fluorosilanes de toutes natures issus d'une caracterisation au moyen de l'attaque hf des greffons. Cette etude a montre que la chromatographie des fluorosilanes n'est pas toujours aisee, et que seul le difluorosilane peut etre analyse quantitativement. Dans le but de mettre au point une methode d'analyse quantitative applicable a toutes sortes de greffes, nous avons procede par derivation des fluorosilanes au moyen de composes organometalliques, dans le but d'analyser le produit apolaire correspondant. Grace a cette derivation, nous avons mis au point une methode d'analyse quantitative des greffes polyfonctionnelles monomeres sur des silices. En ce qui concerne maintenant l'analyse des phases stationnaires de colonnes capillaires de chromatographie gazeuse, nous avons mene notre etude par deux methodes differentes. L'une utilisant le complexe trifluorure de bore-ether ethylique, la seconde utilisant l'hydrolyse alcaline de ces substances. La premiere methode nous a permis de faire de bonnes analyses de phases apolaires polydimethylsiloxanes. Mais cette technique presente des inconvenients. D'une part elle ne nous permet pas d'assurer l'analyse de toutes les sortes de phases, d'autre part, elle est cinetiquement lente. Par contre, les travaux effectues par la deuxieme methode ont montre que la methode est applicable a plusieurs types de phases stationnaires. L'analyse quantitative que nous avons pu faire sur ces composes nous a permis de determiner certaines epaisseurs de films de quelques colonnes capillaires

Titre traduit

Microanalytical study of stationary phases for chromatography. Application to characterization of capillary columns

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