Apports de la microscopie électronique en transmission à la caractérisation de poudres céramiques ultrafines : application au cas de la zircone

par Estela Ostrovsky

Thèse de doctorat en Sciences. Sciences des matériaux

Sous la direction de Marie-Geneviève Blanchin.

Soutenue en 1990

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Marie-Geneviève Blanchin.

mots clés

• Poudres céramiques
• Zircone
• Yttrium
• Matériaux -- Effets des basses températures
• Microscopie électronique en transmission

Résumé

L'elaboration par frittage de pieces ceramiques, pour applications de haute technologie, necessite des procedes de fabrication tres controles dans toutes leur etapes, et en particulier des la synthese des poudres. La caracterisation de ces poudres, desormais de taille submicronique ou nanometrique, requiert de nouvelles techniques d'observation, la microscopie optique ou meme electronique a balayage ne possedant pas une resolution suffisante. Nous avons utilise la microscopie electronique en transmission conventionnelle et a haute resolution pour caracteriser la morphologie, la taille, l'homogeneite, le degre d'agregation et/ou de frittage ainsi que la structure et l'etat de surface des particules de zircone pur et de zircone dopee a l'yttrium, preparees par des methodes de basses temperatures. Ces observations ont montre que la nature cristallographique du precurseur et sa composition chimique ont une importance fondamentale sur les caracteristiques morphologiques des poudres obtenues. L'evolution de la morphologie, de la distribution en tailles, et de la structure cristalline des poudres en fonction de la temperature de calcination a pu ainsi etre determinee. La variation de la taille des cristallites et sa relation avec la transformation de phase quadratiquemonoclinique a ete etudiee conjointement par les techniques de microscopie electronique et de diffraction x. Il a ete ainsi montre que le domaine de stabilite de la phase quadratique a basses temperatures depend de la methode de preparation des poudres. Ces etudes confrontees aux resultats de mesures granulometriques et de mesures de surface specifique permettent une meilleure caracterisation des poudres etudiees en vue de leur utilisation pour l'elaboration de ceramiques avancees

Titre traduit

Contributions of transmission electron microscopy to the characterization of ultrafines ceramic powders. Application to zirconia

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