Analyse des mécanismes de frittage en système monophase (alumine) et polyphase (cermets : alumine-titane)

Analysis of the sintering mechanisms in single-phase (alumina) and multi-phase systems (cermets : alumina-titanium)

• Auteur / Autrice : Gérard Braichotte
• Direction : Georges Cizeron
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 1988
• Etablissement(s) : Paris 11
• Partenaire(s) de recherche : autre partenaire : Université de Paris-Sud. Faculté des sciences d'Orsay (Essonne)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Frittage (métallurgie)

Titane

Alumine

Cermets

Mots clés libres

Énergie d'activation

Cinétiques

Résumé

Ce mémoire est consacré à la réalisation caractérisation de cermets composés d'alumine et de métaux tels que le titane, le tantale, le niobium et le zirconium. L'utilisation des diagrammes de phase et l'approche thermodynamique permettent de prévoir les réactions possibles, d'ordre diffusionnel, entre l'alumine et les métaux précités. On peut en effet constater que certaines phases intermédiaires se forment, lesquelles confèrent d'ailleurs une meilleure cohésion aux matériaux frittés. L'étude plus approfondie de la formation d'une liaison entre l'alumine et le titane a été conduite afin qu'il n'apparaisse ni une phase vitreuse ni une phase liquide à l'interface séparant les deux composants. Les essais de diffusion effectués à partir de couples AI₂ 0₃/Ti ou (AI₂ 0₃+ xTi)/Ti ont mis en évidence la formation de zones densifiées sensiblement à l'aplomb des deux types d'interface ; ces zones résultent de l'association des trois éléments constitutifs (Al-0-Ti) qui peuvent - selon le cas - former localement, aussi bien des solutions solides, qu e le composé AI₂Ti0₅. Les résultats déduits des m mesures à la microsonde ont démontré que la mobilité des ions Al ³⁺ est prédominante au cours des processus conduisant à la formation de la liaison. La synthèse des cermets est obtenue par frittage ou par fusion-solidification a permis, d'une part de montrer (sur la base d'essais par diffraction des rayons X) la possibilité de former des solutions solides de titane dispersé dans l'alumine (Ti≤ 5 % mass. ), d'autre part de caractériser l'évolution de la microstructure suivant la température de traitement ; cette dernière est constituée de grains de taille homogène tant que la température de traitement est inférieure à 1600°C ; elle présente un aspect dendritique pour les frittages effectués à 1980°C ou, si la fusion locale a été atteinte (2100°C), elle comporte des zones denses avec ségrégations aux joints de grains. L'analyse des mécanismes de frittage de l'alumine, du titane et des cermets AI₂ 0₃/Ti a également été effectuée. A cette fin, une méthode originale d'interprétation des cinétiques de frittage a été mise au point pour tenir compte des erreurs expérimentales (affectant en particulier l'origine des courbes) qui peuvent fausser les résultats. Differrentes vérifications ont été effectuées, qui prouvent la validité de la méthode aussi bien sur des expressions théoriques que sur des courbes expérimentales se rapportent au frittage de l'alumine en système monophasé et à celui des cermets AI₂ 0₃/Ti en système polyphasé.