Etude des dérivés liquides du charbon : séparation et identification des composés aromatiques hydroxyles

Investigation of coal liquids: separation and identification of the hydroxyaromatic compounds

• Auteur / Autrice : Isabelle Zanella
• Direction : Denise Cagniant
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 1987
• Etablissement(s) : Metz

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectroscopie

Séparation

Composés aromatiques

Goudrons

Résumé

Dans le cadre de l'étude d'un goudron de pyrolyse basse température du charbon, échantillon industriel riche en composés aromatiques hydroxyles, diverses techniques analytiques ont été mises en oeuvreet , notre attention a porté tout particulièrement sur la séparation des composés phénoloques : le fractionnement primaire au moyen d'un appareil de distillation, le distact; la séparation sur résine échangeuse d'anions avec récupération quasi quantitative des fractions acides en milieu non aqueux; l'identification et détermination des fonctions hydroxyle par spectroscopie Infra-rouge a transformée de Fourier, dosage enthalpimetrique et par trifluoroacétylation suivi de la spectroscopie de résonance magnétique du fluor 19; l'analyse par spectroscopie de résonance magnétique nucléaire à une dimansion (proton et carbone13) et à deux dimensions; l'analyse par spectrométrie de masse à impact électronique : couplage chromatographie phase valeur 6 spectrométrie de masse; bas voltage - basse résolution; bas voltage - haute résolution. Enfin, l'application de la méthode d'analyse des groupes structuraux a permis de faire le bilan des principaux résultats obtenus

Different analytical techniques were used the study of a low temperature pyrolysis coal tar rich in hydroxyaromatic and we give special attention to the phenolic compounds separation : the primary fractionation with a distillation apparatus, the distact; the non aqueous anion exchange separation with quasi quantitative recovery of acid fractions; the identification and determination of hydroxyle functions by fourier transform infrared spectroscopy, enthalpimetric titration and by fluor-19 nuclear magnetic resonance after trifluoroacetylation; the analysis by one dimensional (proton and carbon-13) and two dimensionals nuclear magnetic resonance spectroscopy; the analysis by electron impact mass spectrometry coupling; low voltage-low resolution; low voltage-high resolution. Finally, the application of the structural group analysis method has allowed the interpretation of the main results obtained