Elaboration et étude des propriétés chromatographiques de phases stationnaires multifonctionnelles : application à la séparation de PTH-aminoacides

Preparation and chromatographic properties of mixed bonded phases. Application to the separation of pth-aminoacids

• Auteur / Autrice : Agnès Chartier
• Direction : Colette Gonnet
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences. Chimie analytique
• Date : Soutenance en 1987
• Etablissement(s) : Lyon 1

Mots clés

Mots clés contrôlés

Acides aminés

Échange de charge

Gel de silice

Phase stationnaire (chromatographie)

Résumé

Le but de ce travail est de concevoir une phase stationnaire qui presente des proprietes structurales et texturales les mieux adaptees a un type de composes donnes et de montrer qu'il est possible par l'etude des mecanismes de retention de transposer la demarche suivie a toute separation. Dans un premier temps, une mise au point des connaissances actuelles sur les techniques de greffage, de caracterisation et sur les proprietes chromatographiques des silices greffees met en evidence l'importance de la texture du support de base et des modifications apportees par le greffage. A partir de deux reactifs dimethyl amino silane, de meme longueur de chaine mais de polarite differente, deux phases monofonctionnelles (cyanodecyle et undecyle) et des phases multifonctionnelles comportant les deux greffons, introduits en differentes proportions a leur surface ont ete synthetisees. Les techniques de caracterisation mises en uvre montrent qu'il est ainsi possible de preparer des phases multifonctionnelles pour lesquelles le taux de greffage et la proportion des differents greffons peuvent etre parfaitement controlees. De plus, il apparait que les modifications de texture apportees par les deux greffons sont sensiblement identiques. Les proprietes chromatographiques de ces supports ont ete etudiees avec des solutes de polarites differentes (pth-aminoacides) en presence de deux melanges hydroorganiques (eau-methanol, eau-acetonitrile). Des interactions specifiques de nature accepteur-donneur d'electrons sont creees par l'intermediaire des groupements cyano situes a l'extremite des chaines pour des solutes polaires et aromatiques. Les interactions apparaissent optimales pour une composition de phase stationnaire a 50% de greffons cyanodecyles et sont exaltees en milieu eau-methanol. L'addition d'un agent masquant confirme que la retention des solutes se fait par interactions avec l'extremite polaire des g