Caractérisation in-situ et en temps réel des propriétés de contaminants réels

par Eudes Grosjean

Projet de thèse en MicroNano Systèmes

Sous la direction de Jean-François Roussel et de Emilie Vanhove.

Thèses en préparation à Toulouse, ISAE , dans le cadre de École doctorale Génie électrique, électronique et télécommunications (Toulouse) , en partenariat avec ISAE-ONERA OLIMPES Optronique, Laser, Imagerie Physique et Environnement Spatial (laboratoire) depuis le 02-10-2017 .


  • Résumé

    La contamination moléculaire est l'ensemble des molécules provenant du dégazage des matériaux du satellite, de la propulsion chimique et de l'activité humaine. Elle dégrade la performance des instruments optiques en absorbant les rayonnements, détériore les propriétés thermooptiques des systèmes de régulation thermique et conduit ainsi à une élévation de la température du satellite ou encore induit des baisses de rendement importantes des panneaux solaires. La contamination moléculaire peut par conséquent mettre en péril les objectifs d'une mission spatiale : il est donc critique de maitriser cette dernière tout au long de la vie du satellite de la conception au suivi en vol des missions. Pour répondre à cet enjeu, l'ONERA conçoit des tests de caractérisation des contaminants au sol, étudie et modélise la physique de contamination, développe des outils numériques pour analyser les tests et simuler la contamination en vol, mesure et prédit les effets de la contamination sur les propriétés optiques des matériaux et enfin propose une analyse des données en vol. Les tests de contamination (évaluation des sources potentielles, des niveaux de contamination et de leur effets) réalisés au sol permettent d'évaluer les matériaux, les systèmes et les processus lors de la conception, de la fabrication et des essais du satellite. Ils permettent de surcroît de valider les modèles de contamination (cinétique de dépôt et effets induits) et d'extraire les paramètres alimentant les modèles prédictifs de contamination en vol. Lors de ces tests, des microbalances à quartz permettent de suivre quantitativement, in situ et en temps réel, des dépôts de contaminants avec une très bonne précision. Toutefois, la difficulté réside dans la caractérisation qualitative de ces mélanges complexes de contaminants, c'est-à-dire dans l'identification des espèces chimiques qui les composent, alors que le besoin s'en fait de plus en plus pressant (les modèles physiques et les simulations sont basés sur le comportement de chaque espèce, non mesurable expérimentalement jusqu'à présent). Les techniques actuelles présentent des limites très pénalisantes. En effet, peu de techniques permettent la caractérisation in-situ et en temps réel : l'information temporelle, particulièrement intéressante pour la caractérisation de cinétiques de dégazage ou de réémission ou encore la compréhension des phénomènes en jeu, est perdue si seulement une caractérisation post-contamination est réalisée. Un transfert d'échantillon est alors nécessaire et il est hautement susceptible de modifier irréversiblement les échantillons (évaporation partielle, contamination par l'air ambient, modifications liées à un changement de température et de pression, etc.). Les caractérisations in-situ sont une alternative intéressante, cependant les techniques actuelles, basées sur la fonctionnalisation de QCMs, l'optique ou encore la spectrométrie de masse, délivrent une information partielle ou très difficile à exploiter (décorrélation très délicate des contributions de chaque espèce chimique). Pour relever ce défi, l'ONERA développe une méthode de caractérisation innovante basée sur le couplage de l'analyse thermogravimétrique (TGA, i.e. mesure de l'évaporation en fonction de la température) et de la spectroscopie de masse (MS) pour caractériser non seulement la nature mais également la quantité et les propriétés (dégazage et réévaporation) de chaque espèce chimique d'un mélange de contaminants. L'objectif de cette thèse est donc de mettre au point et d'évaluer cette technique de caractérisation in situ et en temps réel de contaminants réels. Une étude bibliographique visant à identifier les contaminants d'intérêt pour le secteur spatial et une revue technologique des techniques d'analyse couplées existantes seront tout d'abord réalisées. La seconde partie de la thèse concernera le développement du moyen d'essai et comprendra une étude métrologique des aspects critiques de la mesure : étude thermique, maitrise des flux moléculaires émis, collectés et réémis, limitations et évaluation des artéfacts expérimentaux, et optimisation du couplage TGA/MS La thèse se poursuivra alors par l'étude expérimentale de plusieurs contaminants réels de nature chimique différente (ex : silicones, époxy, polyuréthane, polyimides). Finalement ces résultats seront interprétés, notamment grâce aux outils numériques développés par l'ONERA et au recoupement de ces derniers avec des analyses physicochimiques (ex : GCMS). Dans cette dernière partie, une étude de la physique de contamination et des modèles de dégazage et de réémission (effet de mélange, etc.) sera réalisée. Une extension vers la caractérisation de la photofixation est de surcroit envisageable.

  • Titre traduit

    In-situ and real-time caracterization of real contaminants properties


  • Résumé

    Molecular contamination represents the whole set of molecules coming from material degassing in the satellite, chemical thrust and human activity. It debases optical work tools with absorbing radiations, degrades thermooptical properties of thermic regulation systems and leads to an elevation of the satellite temperature or decreases the solar panels output. As a consequence, molecular contamination can be responsible of the failure of a space mission : hence it is critical to master it during the whole satellite life from conception to in-flight missions. To fulfill the needs of information, ONERA designs contaminant caracterization tests on ground, studies and models the physics of contamination, develops numerical tools to analyse the tests and simulate in-flight contamination, mesures and predicts contamination effects on materials optical properties and finally proposes in-flight data analysis. Contamination tests (evaluation of potential sources, contamination levels and their effects) realized on ground enable the evaluation of materials, systems and processes during the conception, the fabrication and the tests of the satellite. Moreover, they enable the validation of contamination models (deposition cinetics and induced effects) and the extraction of parameters that are used to supply predictive in-flight contamination models. During those tests, quartz microbalances enable to follow quantitatively, in-situ and in real time, contaminants deposits with a very good precision. Nevertheless, the difficulty stands in the qualitative caracterization of complex contaminants mixes, more precisely in the identification of chemical species that compose the mixes, while the need is becoming pressing (physical models and simulations are based on the behaviour of each species, not yet experimentaly measurable). Actual techniques present severe limitations. Indeed, a few techniques enable in-situ and real-time caracterization : the time-related information, particularly interesting for caracterization of degazing or reemission cinetics or for undertanding of phenomena at stake, is lost if only a post-contamination caracterization is done. Hence a sample transfer is necessary and this is highly likely to irreversibly modify samples (partial evaporation, ambiant air contamination, modifications related to temperature or pression changes, etc.). In-situ caracterization are an interesting alternative, however actual techniques, based on the functionalization of QCMs, optics or mass spectrometry, offers partial information or some very difficult to exploit (sensitive decorrelation of each species contribution). To meet this challenge, ONERA develops an innovative caracterization method, based on the coupling of thermogravimetric analysis (TGA, i.e. mesurament of the evaporation in function of the temperature) and mass spectrometry analysis (MS), to caracterize not only the nature but also the quantity and the properties (degassing and reemission) of each contaminant inside a mixture of contaminants. The objective of this thesis is to finalize and evaluate this in-situ and real-time caracterization technique for real contaminants. A bibliographic study and a technological review of coupled techniques of analysis will be first carried on with the aim to identify contaminant of interest for space industry and to get more information about coupled techniques of analysis. The second part of the thesis concern the developement of the test bench with a metrological study of the critical aspects of the measurements : thermic study, mastering of molecular flows emitted, limitations and evaluation of experimantal artefacts, and optimisation of the coupling TGA/MS. The thesis will continue with the experimental study on several real contaminants with different chemical nature (ex: silicones, epoxy, polyurethan, polyimide). Finally, those results will be interpretated, particularly thanks to numerical tools developed by ONERA and to cross checking of those tools with experimental analysis (ex : GCMS). During this last part, a study of the contamination physics and the degassing and reemission models (mixture effects, etc.) will be lead. An extension towards the caracterization of photofixation might be conceivable.