Propriétés de couches d'oxydes thermiques : influence de la microstructure

par Morgan Rusinowicz

Projet de thèse en 2MGE : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie

Sous la direction de Muriel Braccini.

Thèses en préparation à Grenoble Alpes , dans le cadre de I-MEP2 - Ingénierie - Matériaux, Mécanique, Environnement, Energétique, Procédés, Production , en partenariat avec Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés (laboratoire) depuis le 30-09-2019 .


  • Résumé

    L'objectif du sujet de doctorat présenté ici est d'apporter des éléments quant à la compréhension du lien procédés/microstructures/propriétés des oxydes thermiques de métaux et alliages métalliques. En effet, dans différentes applications la présence d'une couche d'oxyde à la surface d'une pièce métallique est soit recherchée, il s'agit souvent d'une couche passive qui vise à protéger le métal de l'oxydation, soit subie, il s'agit alors, sinon de s'en débarrasser, de limiter son interaction avec l'application (contact électrique par exemple). Dans les deux cas, une notion clé va être la résistance mécanique de la couche d'oxydes formée, que ce soit en termes de ténacité ou d'adhérence. A ces propriétés mécaniques d'autres propriétés peuvent entrer en ligne de compte telles que la conductivité électrique, voire des propriétés optiques (application photovoltaïque par exemple). L'ensemble de ces propriétés vont dépendre de la microstructure de l'oxyde formée : nature, épaisseur, taille et forme de grains, texture, présence de défauts… Le doctorat porte donc sur deux aspects : l'effet du procédé sur la genèse de la microstructure de la couche d'oxydes puis la caractérisation des propriétés de la couche d'oxydes en lien avec cette microstructure. On s'intéressera dans un premier temps à des couches d'oxyde sur métaux purs, massifs ou en couche mince. Ces métaux seront choisis en fonction du mode de croissance de l'oxyde thermique et des défauts présents dans l'oxyde : Cuivre, Titane, Zirconium ou Nickel. Les traitements thermo-mécaniques du métal et les conditions d'oxydation seront déterminées afin d'obtenir différentes microstructures d'oxydes. Pour les aspects propriétés des couches d'oxydes obtenues, des caractérisations mécaniques seront menées (nano-indentation instrumentée, traction in-situ sous microscope électronique à balayage (MEB), blister test) en parallèle avec des caractérisations électriques (méthode Van der Pauw, microscopie à force atomique-conductive). Un outil intéressant sera la nano-indentation couplée mesure électrique qui permettra d'associer endommagement de la couche d'oxydes et conductivité électrique. Suivant l'avancement de travaux, l'analyse pourra être étendue à des alliages métalliques ayant un intérêt applicatif.

  • Titre traduit

    Properties of thermal oxide scales: influence of the microstructure


  • Résumé

    The objective of this PhD subject is to provide a better understanding of the relation between process, microstructure and properties of thermal oxides of metals. Indeed, in different applications the presence of an oxide scale on the surface of a metal part is either required, it is often a passive layer that aims to protect the metal from oxidation, or is endured, it is then a question, if not to get rid of it, to limit its interaction with the application (electrical contact for example). In both cases, a key concept will be the mechanical strength of the oxide scale, both in terms of toughness and adhesion. In addition to these mechanical properties, other properties may also be taken into account, such as electrical conductivity, or even optical properties (photovoltaic application for example). All these properties will depend on the microstructure of the oxide: chemistry and crystallography, thickness, grains size and shape, defects... The PhD therefore focuses on two aspects: the effect of the process on the genesis of the microstructure of the oxide scale and then the characterization of the properties of the oxide scale in relation with this microstructure. The focus will be first on oxide scales on metals, bulk or thin films. Those metals will be chosen according to their growth mode of thermal oxide and the defects present in the oxide: Copper, Titanium, Zirconium or Nickel. Thermo-mechanical treatments of the metal and oxidation conditions will be determined in order to obtain different oxide microstructures. For the properties of the obtained oxide scales, mechanical characterizations will be carried out (instrumented nano-indentation, in-situ tensile test under scanning electron microscopy (SEM), blister test) in parallel with electrical characterizations (Van der Pauw method, conductive-atomic force microscopy). An interesting tool will be the nano-indentation coupled with electrical measurement that will couple analysis of oxide scale damage and electrical conductivity. Depending on the progress of the PhD work, the analysis may be extended to metallic alloys with application interest.