Evolutions microstructurales lors d'un cycle de frittage sous compression isostatique à chaud (CIC) d'un acier chrome-carbone ; de la poudre au produit final et influence sur les propriétés d'usages.

par Arnold Tellier

Projet de thèse en Chimie - Physique

Sous la direction de Jean-Philiippe ChÂteau-cornu et de Maria-Rosa Ardigo-besnard.

Thèses en préparation à Bourgogne Franche-Comté , dans le cadre de École doctorale Carnot-Pasteur , en partenariat avec Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (laboratoire) depuis le 01-10-2017 .


  • Résumé

    L'alliage Norem02 (Fe - 25% Cr - 4% Ni - 4% Mn - 4% Si - 2% Mo – 1,3% C) est utilisé comme revêtements de revêtement dur pour les vannes nucléaires dans les réacteurs à eau sous pression (REP), en raison de sa bonne résistance mécanique et face à la corrosion. Cette alliage est présenté comme étant un acier duplex inoxydable malgré sa forte teneur en carbone. Les revêtements dur de Norem02 sont généralement déposés par un procédé de soudage à l'arc transféré au plasma (PTAW). Une microstructure grossière et hétérogène découle de ce procédé, présentant des propriétés de résistance à l'usure insatisfaisantes, principalement à haute température (T > 180°C). Dans la présente étude, le Norem02 est élaboré par Compression Isostatique à Chaud (CIC), une technique de frittage assisté par pression où une poudre est placée dans un conteneur en acier inoxydable plastiquement déformable dans les conditions de frittage. Ce qui aboutit à l'élaboration de matériaux denses avec une microstructure à grain fin et des propriétés de durabilité améliorées. La CIC peut être utilisée comme technique alternative d'élaboration de revêtement dur si le substrat à revêtir constitue une partie voire l'entièreté du conteneur. La poudre de Norem02 a été frittée pendant 3 heures à 1100°C et 1200 bars dans un conteneur en 304L. La microstructure se compose principalement d'austénite où sont dispersés de fin carbures de chrome de type M23C6 (M = Cr, Mn, Mo) ainsi qu'une faible quantité de ferrite. Malgré une densité mesurée de 100% caractéristique d'un frittage complet, la microstructure de la poudre initiale est toujours visible après le procédé CIC. Cependant, une microstructure présentant plus de défaut et des carbures globulaires s'est formée entre les anciennes particules de poudre. Une zone de transition a été révélée à l'intérieur du Norem02, à proximité de l'interface avec le 304L. Dans cette zone, la microstructure est formée d'une matrice duplex (austénitique / ferritique) et principalement de carbures globulaires de type M23C6. Afin d'étudier les transformations de phase et les mécanismes de densification de la poudre de Norem02, des cycles HIP interrompus à différentes températures (de 800 à 1100°C) ont été réalisés. Les évolutions microstructurales du cœur de l'échantillon et de la zone d'interface avec le conteneur ont été étudiées par des observations optiques, des analyses MEB et EBSD couplées à des caractérisations par diffraction des rayons X. Un test de frittage sous vide sans aucune pression appliquée a également été réalisé, afin de comprendre l'influence de l'application de la pression sur les transformations de phases. L'ensemble des résultats a permis d'améliore sensiblement la compréhension des phénomènes de densification ainsi que l'influence des différents paramètres de frittage sur la microstructure final du matériau fritté. Des résultats préliminaires ont été obtenus concernant les performances tribologiques et mécaniques du matériau. Ces derniers indiquant une amélioration des performances par rapport au procédé d'élaboration initial sur les tests effectués.

  • Titre traduit

    High chromium-carbon's steel microstructural and properties evolutions after Hot Isostatic Pressing (HIP) process : From powder to final product.


  • Résumé

    Norem02 alloy (Fe – 25 % Cr – 4 % Ni - 4% Mn - 4% Si - 2% Mo – 1.3 %C) is employed as nuclear valve hardfacing for Pressurized Water Reactor (PWR) thanks to his corrosion and mechanical résistances. Norem02 hardfacing are commonly deposited by Plasma Transfered Arc Welding (PTAW process) leading to a rough and heterogeneous microstructure with unsatisfactory wear properties at high temperature (T > 180°C). In this present study, Norem02 was elaborated by Hot Isostatic Pressing (HIP), a plastically deformable container, close to the required final shape, is filled with metal powder, vacuum-drawn, sealed, and then heated at high temperature (up to 2000 °C) under isostatic pressure (up to 200 MPa) applied with an inert gas, typically argon. Resulting in the elaboration of dense materials with a fine-grained microstructure and enhanced durability properties. The underlying idea of the present study is to enhance Norem02 properties by changing the alloy microstructure and so on élaboration process. HIP process could be used as an alternative process if the containers is the hardfacing substrate. Norem02 powder was HIPed for 3 hours at 1100°C and 1200 bar in a 304L container resulting in a microstructure composed primarily of austenite with a minor amount of ferrite and dispersed M23C6-type carbides (M = Cr, Mn, Mo) through metallic matrix. Despite a complete final density, initial powder microstructure remains decernable in the bulk at the end of HIP process. Interparticular zones are mainly composed by globular carbide. A microstructural transition band of was found within the Norem02 near the 304L container structured as duplex steel (austenitic/ferritic steel) with globular M23C6 carbides. Tribological and mechanical tests were carried out on Norem02 bulk ; preliminary results show enhanced properties compared to Norem02-PTAW elaborated. In order to study the phase transformations and densification mechanisms of Norem02 powder, interrupted HIP cycles at different temperatures (from 800 to 1100°C) were carried out. Microstructural evolutions of the bulk and the interface zone were carefully investigated by optical observations, SEM and EBSD analyses coupled with X-ray diffraction characterisations. Moreover, to evaluate the influence of the pressure on the densification phenomena and phase transformations, sintering test under vacuum without any applied pressure was also performed. The whole set of results allowed a better understanding the densification phenomena and influences of HIP-sintering parameters on final microstructure and materials properties.