Etude des propriétés intrinsèques et tribologiques des composites à matrice PEEK chargés de renforts micro/nanométriques.

Study of the bulk and tribological properties of micro/nanometer filled PEEK composites

• Auteur / Autrice : Marie Doumeng
• Direction : Jean Denape, Karl Delbé
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 29/01/2021
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Génie de Production (Tarbes ; 1989-....)
• Jury : Président / Présidente : Christian Gauthier
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean Denape, Karl Delbé, Christine Boher, Isabelle Royaud
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Anne-Sophie Caro, Clotilde Minfray

Mots clés

Mots clés contrôlés

Composites

Spectroscopie Raman

Tribologie (technologie)

Mots clés libres

Tribologie

Composite

PEEK

Renforts lamellaires et particulaires

Cristallinité

Spectroscopie Raman

Tribology

Composite

PEEK

Lamellar and particulate reinforcements

Crystallinity

Raman spectroscopy

Résumé

Ce projet veut répondre à un enjeu de l'industrie : prévenir l'usure des pièces et proposer des matériaux composites plus performants. Ainsi, cette thèse porte sur l’étude des mécanismes qui se mettent en place lors du frottement des composites à matrice PEEK. L’ambition est d’établir un lien entre la morphologie cristalline du polymère, la nature des charges, leur taille et leur concentration et, les mécanismes phénoménologiques lors du frottement. Pour cela, des composites à matrice PEEK à charges micrométriques et nanométriques sont élaborés par voie fondue. Les charges sont des composés lamellaires: le nitrure de bore hexagonal et le graphite ; et des particules céramiques : l'alumine et le carbure de silicium, de concentration comprise entre 2,5 et 10 % en volume. Les matériaux sont caractérisés par des mesures de densité, DRX, DSC, spectroscopie Raman et rhéométrie pour connaître la microstructure du polymère et des charges. Des essais tribologiques de translation réciproque en configuration bille/plan sont réalisés à température ambiante avec une force normale de 25 N et une fréquence de 5 Hz de 5 à 25 minutes pour suivre l’évolution des mécanismes au cours du temps. Les charges particulaires renforcent mécaniquement le composite, la déformation est plus faible. Cependant, les PEEK faiblement chargés en graphite apparaissent comme les plus prometteurs pour retarder l’usure du composite. Dans ces cas-là, le troisième corps protège la contreface métallique et le composite. Grâce à leur conductivité thermique plus haute, l’énergie créée lors du frottement est dissipée plus rapidement. De plus, une diminution locale de la cristallinité dans les traces d’usure a été identifiée par spectroscopie Raman. Les analyses morphologiques et structurales menées à la suite des essais tribologiques établissent un lien entre la microstructure et la morphologie de la trace d’usure

This Ph D thesis targets to tackle an industrial issue: preventing wear of mechanical parts through the use of more efficient composite materials. In particular, this thesis focuses on the study of the wear mechanisms that occur during the friction of PEEK matrix composites. The aim is to establish a link between the crystalline morphology of the polymer, the nature of the fillers, their size and concentration, and the phenomenological mechanisms during friction. For this, PEEK matrix composites with micrometric and nanometric fillers are elaborated by melt mixing. The fillers are lamellar compounds: hexagonal boron nitride and graphite; and ceramic particles: alumina and silicon carbide, between 2.5 and 10 vol %. The materials are characterized by density measurements, XRD, DSC, Raman spectroscopy and rheometry to know the microstructure of the polymer and the particles. Tribological tests of reciprocal translation in a ball/plane configuration are carried out at room temperature with a normal force of 25 N and a frequency of 5 Hz from 5 to 25 minutes to follow the evolution of the mechanisms over time. Ceramic particles strengthen the composite so that its deformation is lower. However, at a low filling rate of graphite of PEEK composites appeared to be the most promising for delaying the wear of the composite. In this case, the third body protects the metallic counterface and the composite. Thanks to their higher thermal conductivity, the energy created during friction is dissipated more quickly. In addition, a local decreasing of the crystallinity of the polymer in the wear marks is identified by Raman spectroscopy. Morphological and structural analyses following the tribological tests establish a link between the microstructure and the morphology within the wear trace.