Étude d'alliages à base de siliciures de niobium obtenus par frittage flash

par Virgil Malard

Projet de thèse en Science des matériaux

Sous la direction de Alain Couret et de Anne Denquin.

Thèses en préparation à Paris Saclay , dans le cadre de École doctorale Sciences Mécaniques et Energétiques, Matériaux et Géosciences (Cachan, Val-de-Marne) , en partenariat avec ONERA - MAS - Matériaux et structures (laboratoire) et de École normale supérieure (Cachan, Val-de-Marne) (établissement de préparation de la thèse) depuis le 03-10-2016 .


  • Résumé

    L'amélioration du rendement des turbomachines aéronautiques nécessite l'obtention de rapports poussée/masse plus élevés. Les matériaux peuvent apporter une contribution majeure à cette problématique au travers du développement de nouvelles familles de matériaux à propriétés spécifiques élevées et à densité réduite. Les alliages à base de siliciures de niobium (« Nb-Si ») sont de bons candidats pour des applications à hautes températures telles que les aubes de turbines. Toutefois, leur développement est jusqu'à présent resté limité car les voies d'élaboration conventionnelles (fonderie) ne permettent pas un contrôle suffisant de la microstructure. Ce travail s'inscrit dans un programme collaboratif financé par l'ANR sur le développement et l'évaluation d'alliages Nb-Si obtenus par la voie de la métallurgie des poudres (MdP) et utilisant la voie de compaction novatrice par frittage-flash (ou SPS : Spark Plasma Sintering). La voie MdP est une solution prometteuse pour ces alliages car elle permet l'obtention d'un matériau de composition uniforme exempt de ségrégations microstructurales. Le SPS est une technique récente de fabrication directe de pièces de forme, limitant ainsi l'usinage. Ces travaux seront réalisés en collaboration étroite avec les partenaires du projet (CEMES à Toulouse, Institut Carnot de Bourgogne à Dijon). L'objectif général de cette thèse est d'établir une base de connaissances sur les relations entre la composition, la microstructure et le comportement des matériaux élaborés par la voie MDP. On s'attachera à établir l'influence d'éléments particuliers (Mo, B, Sn…) sur les propriétés du matériau. La première étape consistera à établir les caractéristiques microstructurales et chimiques des poudres atomisées par gaz sur la tour d'atomisation de l'Onera, pour différents alliages. L'étude de l'évolution de la microstructure lors de l'étape SPS sera réalisée par nos partenaires, mais en lien étroit avec le doctorant. Quelques compactions par filage sur les mêmes poudres seront réalisées à l'Onera à des fins de comparaison. Dans une seconde étape, le doctorant s'attachera plus particulièrement à l'étude de l'influence des traitements thermiques post-compaction sur la microstructure et les propriétés mécaniques. La microstructure sera caractérisée et quantifiée non seulement en termes de taille de grains, mais également de phases en présence. Différentes techniques seront utilisées : MEB-FEG, EDS, WDS, DRX, DSC…Les caractérisations par MET seront réalisées par le doctorant en collaboration avec le CEMES, au travers de missions à Toulouse. La caractérisation mécanique du matériau massif comprendra des essais de compression et de traction à différentes températures, ainsi que des essais de ténacité et de fluage. Afin de mieux relier la microstructure et le comportement mécanique, des essais de traction et/ou de compression in-situ seront mis en oeuvre sur le MEB à l'Onera et sur le MET au CEMES.

  • Titre traduit

    Investigation of niobium silicide based alloys obtained by Spark Plasma Sintering (SPS)


  • Résumé

    The improvement of the efficiency on the aeronautical turbomachines requires the obtaining of higher thrust / weight ratio. Materials can make a major contribution to this problem through the development of new material families with high specific properties and reduced density. Alloys with niobium silicides ("Nb-Si") are good candidates for high temperature applications such as the blade of turbines. However, their development remained until now limited because the conventional ways of elaboration (foundry) do not allow a sufficient microstructure control. This work is a part of a collaborative program funded by the ANR on the development and evaluation of alloy Nb-Si obtained by powder metallurgy means (PM) and using the way of innovative compaction by Spark Plasma Sintering (SPS). The PM way is a promising solution for these alloys because it allows obtaining a uniform composition material free of microstructural segregation. The SPS is a recent technique of direct production of shaped parts, limiting the machining. These works will be realized in close collaboration with the project partners (CEMES in Toulouse, Burgundy Carnot Institute in Dijon). The general objective of this thesis is to establish a knowledge base on the relations between the composition, the microstructure and the material behaviors developed by the PM way. We will attempt to establish the influence of particular elements (Mb, B, Sn) on the material properties. The first step will consist in establishing the microstructural and chemical characteristics of atomized powders by gas on the Onera atomization tower, for various alloys. The microstructure evolution study during the SP step will be realized by our partners, but in close contact with the PhD student. Some compactions by hot extrusion on the same powders will be realized in Onera for comparison purposes. In a second step, the PhD student will pay particular attention to the heat treatment influence post-compaction study on microstructure and mechanical properties. The microstructure will be not only characterized and quantified in terms of grain size, but also phases in presence. Various techniques will be used: SEM-FEG, EDS, WDS, XRD, DSC … Characterizations by MET will be realized by the PhD student in association with the CEMES, through missions in Toulouse. The mechanical characterization of the solid material will include compression and tensile tests at various temperatures, as well as toughness and creep tests. To better link microstructure and mechanical behavior, in situ tensile tests and/or compression will be implemented on the Onera SEM and the CEMES TEM.