Étude d'alliages à base de siliciures de niobium obtenus par frittage flash

par Virgil Malard

Projet de thèse en Science des Matériaux

Sous la direction de Alain Couret et de Anne Denquin.

Thèses en préparation à Paris Saclay , dans le cadre de École doctorale Sciences Mécaniques et Energétiques, Matériaux et Géosciences (Cachan, Val-de-Marne ; 2015-....) , en partenariat avec ONERA - MAS - Matériaux et structures (laboratoire) et de Ecole normale supérieure Paris-Saclay (établissement de préparation de la thèse) depuis le 03-10-2016 .


  • Résumé

    L'amélioration du rendement des turbomachines aéronautiques nécessite l'obtention de rapports poussée / masse plus élevés. Les matériaux peuvent apporter une contribution majeure à cette problématique, au travers du développement de nouvelles familles de matériaux à propriétés spécifiques élevées et à densité réduite. Les alliages à base de siliciures de niobium (« Nb-Si ») sont de bons candidats pour des applications à hautes températures telles que les aubes de turbines. Toutefois, leur développement est jusqu'à présent resté limité, car les voies d'élaboration conventionnelles (fonderie) ne permettent pas un contrôle suffisant de la microstructure. Ce travail s'inscrit dans un programme collaboratif financé par l'ANR sur le développement et l'évaluation d'alliages Nb-Si obtenus par la voie de la métallurgie des poudres (MdP) et utilisant la voie de compaction novatrice par frittage flash (ou SPS : Spark Plasma Sintering). La voie MdP est une solution prometteuse pour ces alliages, car elle permet l'obtention d'un matériau de composition uniforme exempt de ségrégations microstructurales. Le SPS est une technique récente de fabrication directe de pièces de forme, limitant ainsi l'usinage. Ces travaux sont réalisés en collaboration étroite avec les partenaires du projet (CEMES à Toulouse, Institut Carnot de Bourgogne à Dijon). L'objectif général de cette thèse est d'établir une base de connaissances sur les relations entre la composition, la microstructure et le comportement des matériaux élaborés par la voie MdP. On s'attache à établir l'influence d'éléments particuliers (Mo, B, Sn) sur les propriétés du matériau. La première étape consiste à établir les caractéristiques microstructurales et chimiques des poudres atomisées par gaz sur la tour d'atomisation de l'ONERA, pour différents alliages. L'étude de l'évolution de la microstructure lors de l'étape SPS est réalisée par nos partenaires, mais en lien étroit avec le doctorant. Dans une seconde étape, l'objectif est de s'intéresser plus particulièrement à l'influence des traitements thermiques post-compaction sur la microstructure et les propriétés mécaniques. La microstructure est caractérisée et quantifiée non seulement en termes de taille de grains, mais également de phases en présence. Différentes techniques sont utilisées : MEB-FEG, EDS, WDS, DRX, DSC… Les caractérisations par MET sont réalisées en collaboration avec le CEMES, au travers de missions à Toulouse. La caractérisation mécanique du matériau massif comprend des essais de compression et de traction à différentes températures, ainsi que des essais de ténacité et de fluage. Afin de mieux relier la microstructure et le comportement mécanique, des essais de traction et/ou de compression in-situ seront mis en œuvre sur le MEB à l'ONERA et sur le MET au CEMES.

  • Titre traduit

    Investigation of niobium silicide based alloys obtained by Spark Plasma Sintering (SPS)


  • Résumé

    The improvement of the efficiency on the aeronautical turbomachines requires the obtaining of higher thrust / weight ratio. Materials can make a major contribution to this problem, through the development of new material families with high specific properties and reduced density. Alloys with niobium silicides ("Nb-Si") are good candidates for high temperature applications such as the blade of turbines. However, their development remained until now limited, because the conventional ways of elaboration (foundry) do not allow a sufficient microstructure control. This work is a part of a collaborative program funded by the ANR on the development and evaluation of alloy Nb-Si obtained by powder metallurgy means (PM) and using the way of innovative compaction by Spark Plasma Sintering (SPS). The PM way is a promising solution for these alloys, because it allows obtaining a uniform composition material free of microstructural segregation. The SPS is a recent technique of direct production of shaped parts, limiting the machining. These works are realized in close collaboration with the project partners (CEMES in Toulouse, Burgundy Carnot Institute in Dijon). The general objective of this thesis is to establish a knowledge base on the relations between the composition, the microstructure and the material behaviors developed by the PM way. We attempt to establish the influence of particular elements (Mb, B, Sn) on the material properties. The first step consist in establishing the microstructural and chemical characteristics of atomized powders by gas on the ONERA atomization tower, for various alloys. The microstructure evolution study during the SPS step is realized by our partners, but in close contact with the PhD student. In a second step, the objective focuses particularly to the post-compaction heat treatment influence on microstructure and mechanical properties. The microstructure is not only characterized and quantified in terms of grain size, but also phases in presence. Various techniques are used: SEM-FEG, EDS, WDS, XRD, DSC … Characterizations by MET are realized in association with the CEMES, through missions in Toulouse. The mechanical characterization of the solid material include compression and tensile tests at various temperatures, as well as toughness and creep tests. To better link microstructure and mechanical behavior, in situ tensile tests and/or compression will be implemented on the ONERA SEM and the CEMES TEM.