Effet de la nano-cristallisation sur les propriétés magnétiques et magnétocaloriques de nanocomposites à base de terre rare

par Thomas Bartoli

Projet de thèse en Physique

Sous la direction de Lotfi Bessais et de Jacques Moscovici.

Thèses en préparation à Paris Est , dans le cadre de SIE - Sciences, Ingénierie et Environnement , en partenariat avec ICMPE - Institut de Chimie et des Matériaux Paris Est (laboratoire) et de Chimie Métallurgique des Terres Rares (equipe de recherche) depuis le 01-10-2016 .


  • Résumé

    - Encadrement : Lotfi Bessais 100% - Thématiques : Magnétisme des nanomatériaux. - Domaine scientifique : Physique des matériaux -Objectif Cette thèse a pour objectif la mise au point d'aimants permanents à haute performance, de nouvelle génération, des intermétalliques nanocristallins à base de terre rare, pouvant être impliqués dans un moteur magnétique écologique. -Contexte Afin d'élargir l'offre très limitée d'alliages à forte coercivité (type Nd2Fe14B, SmCo5), il apparaît nécessaire de développer de nouveaux matériaux. Parmi les nouveaux matériaux, les nanocomposites doux/durs ouvrent la voie à d'immenses possibilités car leur forte rémanence Br, combinée à une grande coercivité Hc, permet d'augmenter considérablement l'énergie spécifique de l'aimant. -Méthodes et calendrier Cette thèse portera sur les carbures durs nanocristallins hors-équilibre précurseurs des phases 2/17 coexistant avec le fer. Le défi est de réaliser un mélange homogène des phases douce et dure en réduisant la taille des cristallites en dessous d'une taille critique afin d'augmenter l'énergie spécifique de l'aimant par un cycle d'hystérésis monophasique de rectangularité optimale. Aspect expérimental : (1ere et 2eme année) Il s'articule sur la réalisation du mélange doux-dur et de sa caractérisation, interventions indissociables l'une de l'autre. La réalisation du mélange sera menée par deux approches distinctes : -Un co-broyage mécanique des deux phases dures et douces où divers paramètres devront être pris en compte (morphologie des phases douce et dure liée à leur origine, énergie du co-broyage contrôlable et modifiable sur le dispositif de broyage utilisé, durée de broyage). -Multicouches magnétiques élaborées par pulvérisation RF. L'amélioration des caractéristiques magnétiques extrinsèques pourra être suivie à partir de l'évolution de la forme des cycles d'hystérésis, de la taille des cristallites et des proportions relatives des deux phases au moyen des techniques de caractérisation structurales et magnétiques classiques (Diffraction des rayons X, des neutrons, avec affinement Rietveld, microscopie électronique, magnétométrie et spectroscopie Mössbauer) L'ultime étape expérimentale consistera à réaliser une consolidation du matériau par compression isostatique à chaud, sous champ magnétique ou par recuit flash sans altérer la nanostructure. Aspect théorique : (3eme année) L'accent sera mis sur la compréhension des mécanismes de renversement de l'aimantation dans ces composites et la modélisation des interactions d'échange à l'origine d'une forte coercivité liée à une rémanence améliorée. -Résultats attendus • Développer de nouveaux nanocomposites magnétiques doux/durs. • Mettre au point des techniques d'élaboration originales renforçant les propriétés magnétiques au-delà des standards actuels. • Obtenir des caractéristiques intrinsèques performantes pour chacun des deux partenaires du composite. • Optimiser les caractéristiques extrinsèques de ces nanomatériaux. - Références bibliographiques : Hard magnetic Sm(Fe,Si)9 carbides, L. Bessais, C. Djéga-Mariadassou, A. Nandra, M.D.Appay and E. Burzo Physical Review B 69,06402 (2004). Structure and magnetic properties of nanocrystalline Sm1-s(Fe,Mo)5+2s S. Khazzan, N. Mliki, and L. Bessais. Journal of Applied Physics 105, 103904 (2009). Structure and magnetic properties of nanocrystalline PrCo3, K.Younsi, V. Russier, and L. Bessais, Journal of Applied Physics, 107, 083916 (2010). Nanostructured exchange coupled hard/soft composites: From the local magnetization profile to an extended 3d simple model, V. Russier, K. Younsi, L. Bessais, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 324, 1122 (2012).

  • Titre traduit

    Nanocrystalization effect on magnetic and magnetocaloric properties of rare earth based nanocomposites.


  • Résumé

    - Supervisors : Lotfi Bessais - Contrats/Partnerships : - Thematics : Magnetism of nanomaterials. - Scientific Domain : Physics of materials. - Objective This thesis focuses on the development of high performance permanent magnets belonging to the new generation of nanocrystalline rare-earth based intermetallics, able to be involved in ecological magnetic motor. - Context In order to enlarge the restricted offers of highly coercive alloys (type Nd2Fe14B, SmCo5), it seems necessary to develop new materials.. Among the new materials, the hard/soft nanocomposites open the route to wide possibilities. Their high remanence Br, combined with a high coercivity Hc, allows a huge increase of the specific energy of the magnet. - Methods and time schedule This study will have to focus attention on out-of-equilibrium nanocrystalline hard magnetic, precursor of the 2/17 phases, with α-Fe combination. The challenge is to make homogeneous mixture of hard and soft phase with reduced crystallite sizes far below a critical size, in order to increase the specific energy of the magnet via a single-phase hysteresis loop of optimal squareness. Experimental: It combines the elaboration of the hard-soft mixture and its characterization. Both interventions are tightly connected. The phase mixture will be carried out via two routes: -Mechanical co-milling of both hard and soft phases, where several parameters will be accounted for (morphology of the soft and hard phases linked to their origin, co-milling energy monitored and varied on the milling device, duration of milling). -Magnetic multilayers prepared by RF sputtering. The improvement of the magnetic extrinsic characteristics will be checked by the evolution of the hysteresis loop shape, the crystallite size and the relative distribution of both phases by means of the classical structure and magnetic characterization techniques (X-ray diffraction coupled to the Rietveld technique, electronic microscopy, magnetometry and Mössbauer spectroscopy) The last experimental step will concern the consolidation process of the materials by hot isostatic compression, under magnetic field or by flash annealing without deterioration of the nanostructure. Theoretical: Emphasis will be devoted to the reversal magnetization mechanisms in those composites and to the understanding of the exchange-coupling process giving rise to a high coercivity with an improved remanence. - Expected results • To develop new magnetic hard/soft nanocomposites. • To finalize original elaboration techniques enhancing the magnetic properties beyond the present standards. • To obtain a high performance intrinsic magnetic characteristics for both phases of the composite. • To optimize the extrinsic characteristics of those nanomaterials.