Caractérisation thermique de matériaux minces diélectriques par méthode opto-électrothermique

Thermal characterization of dielectric thin layers by opto-electrothermal method

• Auteur / Autrice : Sébastien Peillon
• Direction : Petru Notingher, Christophe Rodiet
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Électronique
• Date : Soutenance le 13/12/2022
• Etablissement(s) : Université de Montpellier (2022-....)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Information, Structures, Systèmes (Montpellier ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut d'électronique et des systèmes (Montpellier)
• Jury : Président / Présidente : Philippe Combette
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Petru Notingher, Christophe Rodiet, Philippe Combette, Jean-Luc Battaglia, Stéphane Holé, Nicolas Camara, Laetitia Perez
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jean-Luc Battaglia, Stéphane Holé

Mots clés

Mots clés contrôlés

Inversion (géophysique)

Instruments de mesure

Matériaux -- Propriétés thermiques

Mots clés libres

Caractérisation thermique

Chaîne de mesure

Couches minces

Méthodes Flash

Méthodes inverses

Thermal characterization

Acquisition chain

Thin films

Flash methods

Inverse methods

Résumé

Les couches minces sont aujourd’hui largement utilisées au sein de systèmes techniques en raison de leurs propriétés particulièrement intéressantes en comparaison des matériaux « massifs » classiques. Le comportement thermique de ces systèmes est souvent cité comme un verrou technologique (pour le transfert de puissance, la microélectronique, …). Il est ainsi essentiel de maitriser l’échauffement de ces derniers et de parfaitement connaitre les propriétés thermiques des matériaux les constituant.Malheureusement, la caractérisation thermique de couches minces mène à de nombreuses difficultés car leurs propriétés thermiques sont fortement corrélées à leur microstructure et dépendent de la température. De plus, il peut y avoir présence potentielle de résistances d’interface thermiques non négligeables, ainsi que des effets expérimentaux non idéaux (semi-transparence, faible rapport signal sur bruit, …). Par ailleurs, le temps de réponse thermique extrêmement faible des films minces rend nécessaire la mise en place de méthodes spécifiques à leur caractérisation. Deux grandes classes de méthodes existent globalement à cette fin : les méthodes photothermiques et les méthodes électrothermiques. Contrairement au contexte de la caractérisation de matériaux opaques « massifs », celui de la caractérisation de couches minces n'implique plus nécessairement que les méthodes optiques soient moins intrusives que les méthodes électriques (par contact), notamment en raison du possible caractère semi-transparent des couches minces impliquant généralement de devoir les recouvrir d'un film opaque afin d'absorber et d'émettre l'énergie en surface. Dans ce cadre, une méthode de caractérisation opto-électrothermique est développée durant cette thèse pour l’obtention de la conductivité (et/ou de la diffusivité et/ou de l’effusivité) thermique(s) de couches minces orthotropes. Applicable sur une large gamme de temps de conduction thermique couvrant ceux de matériaux massifs et minces, cette méthode est basée sur le chauffage par excitation optique d’un ruban métallique déposé en face avant (face excitée) du film à caractériser, et sur la mesure de la variation de la résistance électrique de ce ruban (servant de transducteur électrothermique).Une première partie expose la conception et les caractéristiques d’un nouveau banc expérimental de la méthode opto-électrothermique, dimensionné de façon à être applicable à des matériaux dont les temps de conduction thermique vont de quelques secondes à quelques dizaines de nanosecondes. Pour cela, des modèles électrothermiques officiant comme jumeaux numériques du banc sont développés ; ils permettent de tenir compte de la dégradation des performances électroniques de la chaîne de mesure en haute fréquence en fonction de la dynamique fréquentielle de la diffusion thermique au sein d’échantillons multicouches. La mise en œuvre d’une méthode inverse et l’analyse de ses performances sont ensuite détaillées dans le contexte de la caractérisation de milieux minces et massifs. Des méthodes sont proposées afin de résoudre les difficultés théoriques (corrélations de paramètres, biais de modèles, …) et expérimentales (faibles temps de réponse, bruit, résistance d’interface, …) pouvant intervenir. En particulier, les modèles électrothermiques développés sont utilisés comme modèles de simulation et/ou d’estimation. Ils rendent compte des possibilités de négliger ou non la dégradation des performances de la chaîne de mesure pour l’estimation des propriétés thermophysiques et d’en tenir compte le cas échéant. La méthode inverse est également mise en œuvre sur des premières mesures expérimentales réalisées avec le banc développé. Finalement, la méthode est appliquée en configurations de mesure en face avant ou en face arrière aux matériaux minces bons conducteurs de chaleur semi-transparents. A cet effet, des modèles quadripolaires décrivant le transfert conducto-radiatif au sein de l’échantillon sont développés et utilisés.

Thin films are now widely used in technical systems because of their particularly interesting properties compared to conventional "solid" materials. The thermal behaviour of these systems is often mentioned as a technological lock (for power transfer, microelectronics, …). It is therefore essential to control the heating of these materials and to perfectly know the thermal properties of the materials they are made of.Unfortunately, the thermal characterisation of thin films leads to many difficulties as their thermal properties are strongly correlated to their microstructure and depend on the temperature. Moreover, there may be potential presence of non-negligible thermal interface resistances as well as non-ideal experimental effects (semi-transparency, low signal to noise ratio, ...). Furthermore, the extremely low thermal response time of thin films make it necessary to develop specific methods for their characterisation. Two main classes of methods globally exist for this purpose: photothermal methods and electrothermal ones. Contrary to the context of the characterisation of "solid" opaque materials, the characterisation of thin layers does not necessarily imply that optical methods are less intrusive than electrical ones (by contact), in particular due to the possible semi-transparent character of thin layers generally implying the need to cover them with an opaque film to absorb and emit energy on the surface. In this context, an opto-electrothermal characterisation method is developed during this thesis for the determination of the thermal conductivity (and/or of the diffusivity and/or of the effusivity) of orthotropic thin films. Applicable over a wide range of thermal conduction times covering those of solid and thin materials, this method is based on the heating by the mean of an optical excitation of a metallic strip deposited on the front face (excited face) of the film to be characterized, and on the measurement of the variation of the electrical resistance of this strip (serving as an electrothermal transducer).The first part presents the design and characteristics of a new experimental bench for the opto-electrothermal method, dimensioned to be applicable to materials with thermal conduction times ranging from a few seconds to a few tens of nanoseconds. For this purpose, electrothermal models acting as numerical twins of the bench are developed; they allow to consider the degradation of the electronic performances of the measurement chain at high frequencies depending on the frequency dynamic of the thermal diffusion within multilayer samples. The implementation of an inverse method and the analysis of its performance are then detailed in the context of the characterisation of thin and massive media. Methods are proposed to solve theoretical (parameter correlations, model biases, ...) and experimental (low response times, noise, interface resistance, ...) difficulties that may occur. In particular, the electrothermal models developed are used as simulation and/or estimation models. They account for the possibilities of neglecting or not the degradation of the performance of the measurement chain for the estimation of the thermophysical properties and to take it into account if necessary. The inverse method is also implemented on first experimental measurements carried out with the developed bench. Finally, the method is applied in front- or back-facing measurement configurations to thin materials with good thermal conductivity and semi-transparent properties. For this purpose, quadrupole models describing the conducto-radiative transfer within the sample are developed and used.