Elaboration de matériaux poreux géopolymères à porosité multi-échelle et contrôlée

Elaboration of porous geopolymer materials with multi-scale and controlled porosity

• Auteur / Autrice : Joseph Henon
• Direction : Sylvie Rossignol, Arnaud Alzina, Joseph Absi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux céramiques et traitements de surface
• Date : Soutenance en 2012
• Etablissement(s) : Limoges
• Partenaire(s) de recherche : autre partenaire : Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques

Mots clés

Mots clés contrôlés

Homogénéisation (équations différentielles)

Éléments finis, Méthode des

Analyse numérique

Analyse multiéchelle

Transfert de chaleur

Cinétique chimique

Géopolymères

Matériaux poreux

Résumé

Ce travail est basé sur l’élaboration, la caractérisation, et le contrôle de la porosité d’un matériau poreux à matrice géopolymérique, synthétisé à partir du mélange de métakaolin, d’une solution de silicate alcaline, d’hydroxyde alcalin, et de fumée de silice comme agent porogène. Ce mélange donne lieu à une « mousse » avec production continue de dihydrogène in-situ au sein d’un gel visqueux évolutif. Le contrôle de la porosité à cette valeur élevée de pH est régi par un équilibre entre des cinétiques de réactions de polycondensation (consolidation) et de production de gaz. L’influence des différents paramètres est testée par la caractérisation du réseau poreux obtenu. La conductivité thermique d’échantillons homogènes est mesurée par fluxmètre et par fil chaud. Ces valeurs sont discutées à partir de l’analyse de la microstructure et des différents modèles analytiques issus de la littérature. Une démarche numérique inverse est utilisée pour retrouver la valeur de conductivité thermique du squelette solide λs du matériau. En effet il est difficile d’obtenir un matériau pseudo-dense pour une même composition. Un calcul par éléments finis, avec une méthode d’homogénéisation, est appliqué sur des Volumes Elémentaires Représentatifs construits à partir des données expérimentales. La valeur de λs est alors évaluée entre 0,98 et 1,12 W. M-1. K-1. Les mousses ont des taux de porosité compris entre 65 et 85% et des valeurs de conductivités thermiques comprises entre 0,12 et 0,35 W. M-1. K-1, ce qui en fait un matériau isolant.

This work is focused on the preparation, the characterization, and the control of the porosity in geopolymer foams, synthesized from the mixing of metakaolin, a alkali silicate solution, alkali hydroxide, and silica fume as the pore forming agent. This mixture results in a foam in which hydrogen gas is produced continuously in an evolutive viscous gel. The control of porosity, in consideration of the very high value of pH, requires the establishment of an equilibrium between the kinetics of polycondensation reactions (hardening) and the kinetics of gassing. The influence of different parameters is studied through the characterization of the obtained porous network. The thermal conductivity of the homogeneous samples is measured with a fluxmeter and also with a hot wire method. The values obtained are then discussed in relation to the microstructure and relevant analytical models of the literature. An inverse numerical approach is used to find the thermal conductivity value of the skeleton of the foam λs. In fact, it is difficult to prepare a material with a low pore volume fraction from the same composition. A finite element calculation, coupled with a homogenization method, is applied on Representative Volume Elements constructed in relation with the experimental data. The value of λs is then calculated between 0. 98 and 1. 12 W. M-1. K-1. The foams have pore volume fractions values between 65 and 85% corresponding to thermal conductivity values between 0. 12 and 0. 35 W. M-1. K-1, yielding a good material for thermal insulation.