Thèse soutenue

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Auteur / Autrice : Vincenzo Del Fatto
Direction : Robert LauriniGiuliana Vitiello
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Informatique
Date : Soutenance en 2009
Etablissement(s) : Lyon, INSA en cotutelle avec Università degli studi (Salerne, Italie)
Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Informatique et Information Pour La Societe. 1992-2009 (Lyon ; 1992-2009)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : LIRIS - Laboratoire d'Informatique en Image et Systèmes d'information (Rhône ; 2003-....) - Dipartimento di Matematica e Informatica. University of Salerno (Italie)

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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Ce mémoire a pour objectif d’élaborer une céramique dense et à microstructure la plus fine possible en frittant une alumine de transition. Cette alumine, présentant des phases initiales métastables, suit donc des transformations de phases lors de la montée en température qui interfèrent avec le frittage. Une structure de forme vermiculaire, avec de larges porosités difficiles à éliminer même à haute température, est systématiquement trouvée à cause de ces transformations. Une étude de l’influence de deux états d’empilement différents de particules nanométriques dans le cru sur la transformation de phase et sur la densification a été conduite, en partant de deux méthodes de mise en forme différentes i) le pressage (d’une poudre sèche) et ii) le coulage en barbotine (mise en forme d’une dispersion). Pour une même densité à cru (62% ±1%), la distribution plus homogène des porosités dans le cru coulé, grâce à une meilleure dispersion de la poudre initialement agglomérée, permet le réarrangement des particules et facilite ainsi la transformation vers la phase stable alpha. De plus, l’homogénéité de distribution de porosités de faible taille, après la transformation, limite la formation de colonies vermiculaires et favorise les cinétiques de frittage. Ce réarrangement a donc permis d’avoir une meilleure densification du compact. Malgré l’amélioration de la densité finale du compact coulé (98%) par rapport au compact pressé (78%), la taille des grains obtenue est plus grande que le micron. Afin de réduire la taille des grains dans le fritté, une optimisation des paramètres de frittage a été réalisé sur des crus coulés par variation de vitesse de chauffe et traitement thermique à basse température. La formation de la structure vermiculaire, dont la présence gêne la densification, peut être évitée pendant la transformation. Cela est possible par un traitement thermique à basse température (950°C) sur un cru coulé. Aucun grossissement des grains n’est observé après la transformation en α-Al2O3. Un ‘cru’ en α-Al2O3 avec une densité élevée (58%) et une taille de particules petites de ~30 nm (identique à la taille initiale de la poudre) a été obtenu. L’obtention de cette microstructure a permis de découpler la transformation avec le frittage/coalescence et donc d’éviter la formation d’une structure vermiculaire. Cependant, cette forme vermiculaire apparaît lors du frittage de ce ‘cru’ en α-Al2O3. Ceci montre que la forme vermiculaire n’est pas liée à la transformation de phase elle-même mais qu’elle résulte d’une coalescence/frittage des particules au premier stade de frittage. Le frittage de l’alumine α sous forme de vermicules ou sous forme de petites particules (~30 nm) donne une structure ayant une densité finale de 98% avec une taille de grains de 2 µm, équi-axes et homogènes quel que soit le chemin de frittage parcouru.