Vieillissement hygrothermique d'un composite résine époxyde silice et impact sur sa rigidité diélectrique

Hygrothermal aging of a composite epoxy resin/silica and influence on its dielectric strength

• Auteur / Autrice : Emilie Brun
• Direction : Pascal Rain, Jean-Luc Reboud, Gisèle Teissèdre
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux
• Date : Soutenance en 2009
• Etablissement(s) : Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Résines époxydes

Composites

Résumé

La résine époxyde renforcée avec des grains de silice est utilisée comme isolant électrique. Un certain nombre d'études ont été menées afin d'identifier les mécanismes de dégradation. Dans ce travail, l'effet de l'humidité à une température supérieure à la Tg du matériau a été privilégié. Un conditionnement hygrothermique à 80°C/80%HR conduit à une chute d'une décade de la tension de claquage du matériau en quelques mois. Avec une silice silanisée, la chute est d'un facteur 2. Ce claquage est précédé de décharges partielles (DP). Afin de quantifier les phénomènes aux interfaces résine/silice, un modèle expérimental d'interface a été réalisé. L'analyse par spectroscopie diélectrique, grâce aux électrodes inter-digitées déposées, conduit à une estimation de l'épaisseur de la couche d'eau à l'interface de l'ordre du micromètre. Analyses de prise de masse, thermogravimétrique (ATG) et mécanique (AMD, essais de traction), menées avec ou sans charges de renfort, ont permis de quantifier sur le système étudié les phénomènes physiques et chimiques connus de l'action de l'eau sur les époxydes (diffusion, plastification, hydrolyse). Les phénomènes de dégradation du composite à l'origine de la chute des propriétés électriques ont ainsi été décrits, bien que la différence nécessaire des formes d'échantillons n'ait pas permis de transposer dans le temps les mesures physico-chimiques aux mesures électriques. Un mécanisme original de rupture d'isolation d'un composite a été proposé : l'arborescence électrique à l'origine du claquage résulte de décharges au sein de cavités de vapeur d'eau, celles-ci étant créées par l'échauffement du à la conduction dans les canaux d'eau interfaciaux.

Epoxy resin filled with silica has been used for years in electrical insulation. Several studies have been carried out in order to identify the mechanisms of degradation of the material. Here, we studied the effect of humidity at a temperature above Tg. An hygrothermal conditioning at 80°C/80% RH led to a drop of the breakdown voltage of a decade after a few months. With silane treated silica, the drop is by a factor of 2. Partial discharges preceded these breakdowns. In order to better characterize the phenomena occurring at the interfaces, an experimental model of the resin/filler interface has been defined and set up with inter-digitised electrodes deposited at the glass/epoxy interface. Dielectric spectroscopy analysis led to an estimate thickness of the interface in the micrometer range. Water uptake analysis, thermogravimetric analysis (TGA) and mechanical analysis (DMA, tensile strength) allowed the quantification on our materials, either filled or not, of known physical and chemical effects of water on epoxy systems (diffusion, plasticisation, hydrolysis). Degradation phenomena leading to the drop of the electrical properties have been described, even if the various sample shapes (sheets and mouldings) did not allow a proper description of the successive phenomena in time. An original mechanism of electrical breakdown of composite materials have been proposed: the electrical treeing leading to breakdown is issued from discharges occurring in cavities of water vapour resulting from the heating of the conductive channel at the interfaces due to electrical conduction.