Synthèse, mise en forme de caractérisation de matériaux à base de nanoparticules d'oxyde de zinc pour la réalisation de varistances intégrées

Synthesis sintering and characterization of varistors made from zinc oxide nanoparticles

• Auteur / Autrice : Léna Saint Macary
• Direction : Bruno Chaudret, Myrtil Khan
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie organométallique et de coordination
• Date : Soutenance en 2008
• Etablissement(s) : Toulouse 3
• Jury : Président / Présidente : Jean-Pascal Cambronne
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Fabien Grasset, André Ayral

Mots clés

Mots clés contrôlés

Couches minces

Varistances

Nanoparticules

Oxyde de zinc

Mots clés libres

ZnO

Nanoparticules

Organométallique

Frittage flash

Dépôts en couche mince

Varistance

Caractérisation I-V

Décharge électrostatique

Résumé

Cette thèse a pour objectif la réalisation de varistances d'oxyde de zinc (ZnO) intégrées sur silicium afin de protéger les circuits intégrés des décharges électrostatiques. Pour cela, il est nécessaire d'opérer un changement d'échelle en transposant les grains micrométriques constitutifs de ces céramiques en grains nanométriques. Nous avons eu recours à des nanoparticules de ZnO synthétisées à partir d'un précurseur organométallique comme matériau de base. La synthèse initiale a été modifiée de façon à augmenter les quantités de produit mais également à introduire des additifs tels que des composés de bismuth ou de praséodyme. La conservation des dimensions nanométriques des poudres lors de leur mise en forme par frittage flash ou par traitement thermique sur des couches de particules a été obtenue grâce à l'optimisation des paramètres de frittage. La caractérisation électrique de ces matériaux montre que certains présentent un comportement non-linéaire de varistance. De plus, les champs de déclenchement de ces céramiques nanostructurées sont considérablement supérieurs à ceux de varistances classiques. Ces résultats valident la possibilité de miniaturisation des varistances pour leur application en microélectronique.

This PhD aims at designing zinc oxide (ZnO) based varistors suited for on chip integration in order to protect integrated circuits from electrostatic discharges (ESD). To do so, it is necessary to scale down traditionnal varistors. In particular, the microstructured varistor ceramics require to be transposed to nanostructured ones. Therefore, we used ZnO nanoparticles, synthesized from organometallic precursors, as raw material. We adapted the synthesis, both to increase the amount of product and to allow the introduction of well dispersed additives such as bismuth and praseodymium compounds. We manage to retain the nanometric scale of the final ceramic grains by optimisation of the sintering parameters. Sintering was performed either by spark plasma sintering (SPS) on pressed powder or by classical heat treatment of thin film nanoparticle deposits. The electrical characterization of these materials reveals that some among them show non linear behavior. Moreover, the nanostructured ceramics breakdown fields are far beyond those of their microstructured counterparts. These results prove the relevance of our approach for varistor miniaturization applied to microelectronics.