Couplage de chromatographie gazeuse inverse à un générateur d'humidité. Etude de l'hydrophilie de surface de solides divisés et des limites de la technique

Inverse gas chromatography coupled with a humidity generator. Study of the hydrophilicity of powders surfaces and limits of the technique

• Auteur / Autrice : Sébastien Comte
• Direction : John Dodds
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 2004
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT

Mots clés

Mots clés contrôlés

Technique de la production

Chromatographie en phase gazeuse

Résumé

La chromatographie gazeuse inverse (CGI) est une technique particulièrement bien adaptée pour l'étude des propriétés de surface. Ce travail de thèse présente deux études expérimentales de solides divisés mettant en oeuvre la chromatographie gazeuse inverse. Tout d'abord, l'influence de la silanisation sur l'hydrophilie de surface de silices a été étudiée à partir de silices pyrogéniques greffées avec différents taux de silanes et un générateur d'humidité a été spécialement conçu et couplé au chromatographe pour obtenir notamment des isothermes d'adsorption d'eau. Dans la deuxième partie, les limites de la CGI dans le cadre de solides de très faibles surfaces spécifiques ont été étudiées sur des billes de verre. Les influences d'un traitement thermique, d'un traitement chimique et de l'humidité ont été examinées grâce à l'étude des parmamètres thermodynamiques d'adsorption de différentes sondes. Les résultats montrent une grande sensibilité de la CGI par comparaison à d'autres techniques d'adsorption

The inverse gas chromatography (IGC) is a technique particularly well adapted for the study of the surface properties. These superficial parameters are essential both in the understanding and in the forecast of the behavior of the divided solids. This thesis was dedicated to the study of glass beads, solid of very low specific area to demonstrate the large sensibility of the inverse gas chromatography in comparison with the other techniques. At the same time, the influence of a heat treatment, a chemical treatment and also the humidity were followed to study thermodynamic superficial parameters of adsorption of probe molecules. In order to observe the influence of the humidity, an humidity generator has been designed and coupled with the inverse gas chromatography. The using of this apparatus also allowed to study the hydrophobicity of pyrogenic silicas modified by groupings trimethoxysilanes and to plot adsorption isotherms of water on these silicas. The formation of carbonates have been confirmed during the heat treatment. And from experiments carried in infinite dilution with the humidity generator, the percentage of relative humidity at which the totality of the surface of these beads is covered with water molecules has been determined experimentally.