Diffraction X, microdiffraction X et microfluorescence X sous rayonnement synchrotron et analyses comparées pour la caractérisation des inclusions : application à l'étude de l'évolution historique des procédés d'élaboration des objets ferreux (procédés direct et indirect)

X ray diffraction, microdiffraction and microfluorescence using synchrotron radiation and comparative analysis for the characterisation of inclusions. Application to the study of the historical evolution of the iron-making processes (direct and indirect)

• Auteur / Autrice : Philippe Dillmann
• Direction : Gérard Béranger
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 1998
• Etablissement(s) : Compiègne

Résumé

En siderurgie contemporaine, le controle inclusionnaire dans les aciers est determinant pour les proprietes ulterieures du materiau. La caracterisation des inclusions (exogenes ou endogenes) est egalement primordiale en archeosiderurgie ou elle permet de relier l'objet archeologique au contexte de reduction et de transformation du metal (procede direct ou procede indirect - filiere fonte). Un des aspects de cette these concerne la mise en place de methodes specifiques de caracterisation analytique et structurale des inclusions basees sur l'utilisation du rayonnement synchrotron : diffraction x, microdiffraction x et microfluorescence x. L'application de ces methodes d'analyse a ete effectuee sur les inclusions d'un certain nombre d'objets siderurgiques representatifs de l'evolution des procedes de reduction, d'affinage et de transformation allant de la periode gallo-romaine a la fin du 19#e siecle. Les resultats ont permis de degager un certain nombre d'observations reproductibles sur la structure et la composition des inclusions et liees a l'un ou a l'autre des procedes (facteurs discriminants). Ainsi, la presence d'inclusions a forte teneur en silicium et faible teneur en fer, observees dans une matrice carburee semble etre propre au procede direct. Il en est de meme pour les inclusions contenant des phases aluminees du type hercynite et galaxite. La presence de phosphates serait, elle, liee au procede indirect, comme celle d'inclusions a forte teneurs en chrome, vanadium et titane, cristallisees parfois sous forme angulaire. Ceci peut etre explique en partie par la bonne separation metal/laitier en reduction indirecte et la concentration de certains elements au niveau de phases particulieres dans les fontes. Ces phases seraient a l'origine des inclusions typees dans la filiere indirecte lors de l'affinage. Pour le procede direct, ce sont les elements non reduits du minerai qui sont a l'origine des inclusions. Ces observations ont ete completees par l'analyse des inclusions d'objets ferreux issus de reductions directes dans des fourneaux reconstitues selon les donnees archeologiques de la periode gallo-romaine. Ces experimentations ont ete realisees en utilisant des minerais fortement types du point de vue de leur composition et en particulier le minerai oolithique lorrain. Les resultats obtenus concordent avec les observation faites sur les inclusions des objets archeologiques.