Caractérisation thermique de couches minces par méthodes électrothermiques.

by Sébastien Peillon

Thesis project in Électronique

Under the supervision of Yvan Cuminal and Christophe Rodiet.

Ongoing thesis at Montpellier , under the authority of École Doctorale Information, Structures, Systèmes (Montpellier ; 2015) , in a partnership with IES - Institut d'Electronique et des Systèmes (laboratoire) and Département Capteurs, Composants et Systèmes (equipe de recherche) since 11-02-2019 .

  • Alternative Title

    Thermal characterization of thin layers by electrothermal methods.


  • Abstract

    The thermal characterization of thin films is often delicate, not only because it imposes many constraints (experimental and theoretical), but also because the optimization of the characterization methods is generally dependent on the specificities of the layers to be characterized. The aim of this thesis is the development and implementation of electrothermal characterization methods (conductivity and / or diffusivity) of semiconductor thin films. IES laboratory develope Sb-based solar cells for High Concentrated applications. The antimonide based materials are used in the form of thin layers in quaternary alloys such as GaAlAsSb. Although these quaternary materials are not yet used for industrial photovoltaic applications, they are an interesting way because they have suitable gap. Indeed, the electrical and thermal properties (and therefore the efficiency) of photovoltaic cells (including current ones) are highly dependent on their temperature. It is therefore essential to control the heating and for this it is essential to know their thermal properties. Unfortunately, the thermal characterization of thin films leads to many difficulties because their thermal properties are strongly correlated to their microstructure and depend on the temperature. In addition, there may be potential presence of significant thermal contact resistances, as well as non-ideal experimental effects (semitransparency, low signal-to-noise ratio, etc.). Moreover, since thin films have extremely low thermal response times, it is necessary to set up specific methods in order to be able to characterize them. From an experimental point of view, there are generally two main classes of methods used for the thermal characterization of thin films: photo-thermal methods (modulated or not) [1-3] and electrothermal methods [4-6]. Finally, it should be noted that the thermal characterization of thin films is also of interest in the diagnosis of loss of performance and aging of photovoltaic cells used in current photovoltaic production farms, as their thermal properties are strongly correlated with their internal defects. Given the theoretical (parameter correlations, model bias, ...) and experimental (low response time, noise, contact resistance, semi-transparency, etc.) difficulties, in order to reinforce the validity of the results obtained by the method developed, the candidate will compare his results with those obtained by other methods on test samples (ie realization of 'Benchmark'). In particular, the methods will be tested on thin layers with a large electrical gap such as AlN, a material that is widely used in the microelectronics field as a passive dissipator at the drain-source level of electronic chips or in laser design. ... These dielectric materials are of particular interest because not only are they the subject of much current research in order to optimize their thermal properties, but also because in the context of the thermal characterization of thin semiconductor layers (such as PV cells), it will be necessary to use this type of material to electrically isolate the measuring device (metal ribbon) of the film to be characterized. Upstream of the experimental tests, the characterization methods will be validated and optimized on 'synthetic' data carried out using finite element numerical simulations modeling a context close to the experimental case, in order to ensure the performance of the methods of analysis. estimation in 'mastered' cases. It should be noted that work has already been done in this direction to start the thesis work [7-11], including the supervision of a PFE (end of study project) of a student wishing to pursue a thesis. . The different comparative methods of characterization considered are: - The 3w method (already existing bench and having been the subject of a thesis [7] at the IES). consisting of frequency-modulated Joule heating of a metal ribbon (deposited on the film to be characterized) which will also serve as a transducer for the measurement of temperature. - A hybrid opto-electro-thermal characterization method (existing bench at the EPF), based on a brief laser excitation used to heat a metal strip deposited on the films to be characterized, and on the measurement of the variation of the electrical resistance metal tape. - An unmodulated electrothermal characterization method (to be developed during the thesis), based on joule (pulse and / or step) heating of a metal ribbon deposited on the film to be characterized, and on the measurement of the variation the electrical resistance of the metal ribbon (serving as an electrothermal transducer). [1] J.-L. Battaglia, V. Schick, et al., “Global estimation of thermal parameters from a picoseconds thermoreflectometry experiment,” International Journal of Thermal Sciences, vol. 57, pp. 17–24, 2012. [2] A. Kusiak, J. Martan, et al., “Using pulsed and modulated photothermal radiometry to measure the thermal conductivity of thin films,” Thermochimica Acta, vol. 556, pp. 1–5, 2013. [3] A. Salazar, A. Mendioroz, et al., “Extending the flash method to measure the thermal diffusivity of semitransparent solids,” Measurement Science and Technology, vol. 25, no. 3, p. 035604, 2014. [4] C. Duquenne, M.-P. Besland, et al., “Thermal conductivity of aluminium nitride thin films prepared by reactive magnetron sputtering,” Journal of Physics D: Applied Physics, vol. 45, no. 1, p. 015301, 2011. [5] D.G. Cahill, Thermal conductivity measurement from 30 to 750 K : the 3w method, Review of scientific instrument, 1990, Vol. 61, Num. 2, Pages 802-808 [6] C.Dames and G. Chen, 1w , 2w , 3w methods for measurements of thermal properties, Review of scientific instrument, 2005, Vol. 76, Num.12, Pages 1-14 [7] Sébastian GAUTHIER, thèse de doctorat de l'université de Montpellier 2, décembre 2012. [8] Rodiet, C., Ramal, M., Rousseau, B., Garnier, B., & Djouadi, A., Caractérisation thermique de couches minces par technique électrothermique : Validation numérique. Société Française de Thermique (SFT), Toulouse, 2016. [9] Rodiet, C., Cuminal, Y., & Foucaran, A. (2017). Développement et optimisation d'une méthode de caractérisation thermique de couches minces par technique électrothermique sur données synthétiques. Société Française de Thermique (SFT), Marseille, 2017. [10] C. Rodiet, M. Rammal, B.Garnier, B. Rousseau, A. Djouadi, Thermal characterization of aluminum nitride thin films using an hybrid electro-thermal method, Nanoscale and Microscale Heat Transfer V, Eurotherm Seminar No 108 - September 26-30, 2016, Santorini, Greece. [11] B Garnier, C Rodiet, A Djouadi, Temperature measurement at microscale using thin films: benefits, fabrication and applications, Nanoscale and Microscale Heat Transfer V, Eurotherm Seminar No 108 - September 26-30, 2016, Santorini, Greece.


  • Abstract

    La caractérisation thermique de couches minces est souvent délicate, non seulement car elle impose de nombreuses contraintes (expérimentales et théoriques), mais également car l'optimisation des méthodes de caractérisation est généralement tributaire des spécificités des couches à caractériser. L'objectif du travail de thèse est donc le développement et la mise en œuvre de méthodes électrothermiques de caractérisation thermique (conductivité et/ou diffusivité) de couches minces orthotropes. Au sein de l'IES, des cellules triple jonctions à base d'Sb sont développées pour le domaine du PV à concentration. Les matériaux antimoniures se retrouvent sous forme de couches minces dans des alliages quaternaires tel que GaαAlβAsδSbϒ. Bien que ces matériaux quaternaires ne soient pas encore utilisés pour les applications photovoltaïques industrielles, ces derniers sont une voie intéressante car ils présentent des gaps adaptés et des perspectives de rendement supérieures aux technologies actuelles Toutefois, ces cellules solaires exposées à une très forte irradiance subissent de grands stress thermiques qui peuvent influencer leur comportement et leur fiabilité. En effet, les propriétés électriques et thermiques (et par conséquent le rendement) des cellules photovoltaïques (y compris actuelles) sont fortement dépendantes de leur température. Il est ainsi essentiel de maitriser l'échauffement de ces dernières et pour cela il est indispensable de parfaitement connaitre leurs propriétés thermiques. Malheureusement, la caractérisation thermique de couches minces mène à de nombreuses difficultés, car leurs propriétés thermiques sont fortement corrélées à leur microstructure et dépendent de la température. De plus, il peut y avoir présence potentielle de résistances de contact thermique non négligeables, ainsi que des effets expérimentaux non idéaux (semi-transparence, faible rapport signal sur bruit,…). Par ailleurs, les films minces ayant des temps de réponse thermique extrêmement faibles, il est nécessaire de mettre en place des méthodes spécifiques afin de pouvoir les caractériser. Sur le plan expérimental, il existe globalement deux grandes classes de méthodes utilisées pour la caractérisation thermique de couches minces : les méthodes photo-thermiques (modulées ou non) [1-3] et les méthodes électrothermiques [4-6]. Contrairement au contexte de la caractérisation de matériaux opaques « massifs », celui de la caractérisation de couches minces n'implique plus nécessairement que les méthodes optiques soient moins intrusives que les méthodes électriques (par contact). Cela notamment à cause du possible caractère semi-transparent des couches minces, impliquant généralement de devoir les recouvrir d'un film opaque afin d'absorber et d'émettre l'énergie en surface. Enfin, notons que la caractérisation thermique de couches minces revêt également un intérêt dans le diagnostic de perte de performances et vieillissement de cellules photovoltaïques utilisées dans les fermes de production photovoltaïque actuelles, car leurs propriétés thermiques sont fortement corrélées à leurs défauts internes. Compte tenu des difficultés théoriques (corrélations de paramètres, biais de modèle,…) et expérimentales (faible temps de réponse, bruit, résistances de contact, semi-transparence,...), afin de conforter la validité des résultats obtenus par la méthode développée, le candidat sera amené à comparer ses résultats avec ceux obtenus par d'autres méthodes sur des échantillons test (i.e. réalisation de « Benchmark »). En particulier, les méthodes seront testées sur des couches minces à fort gap électrique telle que l'AlN, matériau fortement utilisé dans le domaine de la microélectronique en tant que dissipateur passif au niveau drain-source des puces électroniques ou encore dans la conception de laser…Ces matériaux diélectriques revêtissent un intérêt particulier car non seulement ils font l'objet de nombreuses recherches actuelles dans le but d'optimiser leurs propriétés thermiques, mais également car dans le cadre de la caractérisation thermique de couches minces semi-conductrices (telles que les cellules PV), il sera nécessaire de faire usage de ce type de matériaux afin d'isoler électriquement le dispositif de mesure (ruban métallique) du film à caractériser. En amont des essais expérimentaux, les méthodes de caractérisation seront validées et optimisées sur des données « synthétiques » réalisées à l'aide de simulations numériques par éléments finis modélisant un contexte proches du cas expérimental, afin de s'assurer de la performance des méthodes d'estimation dans des cas « maitrisés ». Notons que des travaux ont déjà eu lieu en ce sens afin d'amorcer le travail de thèse [7-11], dont notamment l'encadrement d'un PFE (projet de fin d'étude) d'un étudiant désirant poursuivre en thèse. Les différentes méthodes comparatives de caractérisation envisagées sont : - La méthode 3w (banc déjà existant et ayant fait l'objet d'une thèse [7] à l'IES), consistant en un chauffage par effet joule modulé en fréquence d'un ruban métallique (déposé sur le film à caractériser) qui servira également de transducteur pour la mesure de température. - Une méthode de caractérisation hybride opto-électro-thermique (banc existant à l'EPF), basée sur une excitation laser brève servant à chauffer un ruban métallique déposé sur les films à caractériser, et sur la mesure de la variation de la résistance électrique du ruban métallique. - Une méthode de caractérisation électrothermique non modulée (à développer durant la thèse), basée sur le chauffage par effet joule (impulsionnel et/ou en échelon) d'un ruban métallique déposé sur le film à caractériser, et sur la mesure de la variation de la résistance électrique du ruban métallique (servant de transducteur électrothermique). Références [1] J.-L. Battaglia, V. Schick, et al., “Global estimation of thermal parameters from a picoseconds thermoreflectometry experiment,” International Journal of Thermal Sciences, vol. 57, pp. 17–24, 2012. [2] A. Kusiak, J. Martan, et al., “Using pulsed and modulated photothermal radiometry to measure the thermal conductivity of thin films,” Thermochimica Acta, vol. 556, pp. 1–5, 2013. [3] A. Salazar, A. Mendioroz, et al., “Extending the flash method to measure the thermal diffusivity of semitransparent solids,” Measurement Science and Technology, vol. 25, no. 3, p. 035604, 2014. [4] C. Duquenne, M.-P. Besland, et al., “Thermal conductivity of aluminium nitride thin films prepared by reactive magnetron sputtering,” Journal of Physics D: Applied Physics, vol. 45, no. 1, p. 015301, 2011. [5] D.G. Cahill, Thermal conductivity measurement from 30 to 750 K : the 3w method, Review of scientific instrument, 1990, Vol. 61, Num. 2, Pages 802-808 [6] C.Dames and G. Chen, 1w , 2w , 3w methods for measurements of thermal properties, Review of scientific instrument, 2005, Vol. 76, Num.12, Pages 1-14 [7] Sébastian GAUTHIER, thèse de doctorat de l'université de Montpellier 2, décembre 2012. [8] Rodiet, C., Ramal, M., Rousseau, B., Garnier, B., & Djouadi, A., Caractérisation thermique de couches minces par technique électrothermique : Validation numérique. Société Française de Thermique (SFT), Toulouse, 2016. [9] Rodiet, C., Cuminal, Y., & Foucaran, A. (2017). Développement et optimisation d'une méthode de caractérisation thermique de couches minces par technique électrothermique sur données synthétiques. Société Française de Thermique (SFT), Marseille, 2017. [10] C. Rodiet, M. Rammal, B.Garnier, B. Rousseau, A. Djouadi, Thermal characterization of aluminum nitride thin films using an hybrid electro-thermal method, Nanoscale and Microscale Heat Transfer V, Eurotherm Seminar No 108 - September 26-30, 2016, Santorini, Greece. [11] B Garnier, C Rodiet, A Djouadi, Temperature measurement at microscale using thin films: benefits, fabrication and applications, Nanoscale and Microscale Heat Transfer V, Eurotherm Seminar No 108 - September 26-30, 2016, Santorini, Greece.