Elaboration de membranes non-oxydes de type SiBC pour la maîtrise de la contamination dans les réacteurs à eau pressurisée

Elaboration of non-oxyde membranes in SiBC type material for the mastery of contamination in the pressurized water reactors

• Auteur / Autrice : Charlotte Durif
• Direction : Philippe Miele, André Deratani
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie et physico-chimie des matériaux
• Date : Soutenance le 30/06/2017
• Etablissement(s) : Montpellier
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences Chimiques (Montpellier ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Européen des membranes (Montpellier)
• Jury : Président / Présidente : Samuel Bernard
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Philippe Miele, André Deratani, Samuel Bernard, Sylvain Marinel, Julien Parmentier, Denis Roizard
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Sylvain Marinel, Julien Parmentier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Réacteurs à eau sous pression

Colloïdes

Filtration

Céramique

Membranes (technologie)

Mots clés libres

Membrane

Céramique

Filtration

Colloïde

Rep

Pdc

Membrane

Ceramic

Filtration

Colloids

Pwr

Pdc

Résumé

Ce travail de thèse a porté sur le développement de membranes céramiques pour la filtration de colloïdes issus de la corrosion dans le circuit primaire des REP. La voie des polymères précéramiques a été mise en œuvre par la synthèse d’un polyborocarbosilane (PBC) à partir d’allylhydridopolycarbosilane conduisant à une céramique de type SiBC. Des billes de PMMA mono disperses d’une taille de 1,5 et 0,3 µm ont été préparées pour servir d’agent porogène pour créer une porosité contrôlée. Des objets micro-cellulaires 3D de forme circulaire ont été élaborés par pressage uni-axial avec ajout de billes de PMMA commercial pour servir de support macroporeux. Une étude de cristallinité à haute température (> 1000 °C) a été réalisée, montrant son influence sur la stabilité du matériau. La couche sélective a été préparée par dip-coating à partir de différentes formulations de barbotine contenant du PBC et les billes de PMMA élaborées. La stabilité physico-chimique des supports micro-cellulaires a été étudiée grâce à des essais de vieillissement en micro-autoclave en milieu primaire simulé. La résistance à la filtration a été testée grâce à un essai sur un dispositif de filtration connecté à un moyen d’essai de laboratoire permettant de simuler les conditions des REP.

This work has been focused on the development of ceramic membranes for the filtration of colloids resulting from corrosion in the primary loop of PWR. SiBC ceramics were synthesized by the preceramic polymers route from a polyborocarbosilane (PBC) obtained from allylhydridopolycarbosilane. Single-dispersed PMMA beads with a size of 1.5 and 0.3 μm were prepared to be used as a porogen agent to lead to a controlled porosity of the selective layer. 3D micro-cellular objects with a circular shape were developed by uni-axial pressing with the addition of commercial PMMA beads to serve as a macroporous support. A crystallinity study at high temperature (> 1000 ° C) was carried out showing its influence on the stability of the material. The selective layer was prepared by dip-coating from various slurry formulations containing PBC and the prepared PMMA beads. The chemical and physical stability of the microcellular supports was studied by ageing tests in a simulated primary water chemistry. The filtration resistance was tested by means of tests on a filtration device connected to a laboratory loop which simulates the conditions of the PWRs.