Optimisation de mousses de carbone dérivées de tannin par l’étude et la modélisation de leurs propriétés physiques

Optimization of tannin-based carbon foams by the study and the modelling of their physical properties

• Auteur / Autrice : Maxime Letellier
• Direction : Alain Celzard, Vanessa Fierro
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance le 08/12/2015
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : EMMA - Ecole Doctorale Energie - Mécanique - Matériaux
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Jean Lamour (Nancy ; Vandoeuvre-lès-Nancy ; Metz)
• Jury : Président / Présidente : Sylvie Bonnamy
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Anniina Salonen
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Alberto Ortona, Gérard Louis Vignoles

Mots clés

Mots clés contrôlés

Tanins

Mousses (matériaux)

Mots clés libres

Tanin

Mousses de carbone cellulaires

Optimisation

Propriétés physiques

Modélisation

Résumé

Dans cette thèse, des matériaux alvéolaires modèles sous forme de mousses réticulées et/ou cellulaires en carbone vitreux ont été préparés pour en étudier et en modéliser les propriétés physiques. Les mousses de carbone cellulaires ont été obtenues par pyrolyse sous azote de mousses rigides constituées principalement de tannins et d’alcool furfurylique, issus de la biomasse. Leurs structures poreuses ont été modifiées au travers de la variation des formulations des mousses organiques précurseurs. D’autres mousses réticulées, constituées uniquement d’une ossature sans parois cellulaires, ont été préparées par réplication de mousses polymères commerciales. Les structures de l’ensemble des matériaux ont été caractérisées à l’aide de diverses méthodes telles que la microscopie électronique et la microtomographie X. Leurs propriétés physiques ont été étudiées par des mesures mécaniques, acoustiques, thermiques et électromagnétiques. La caractérisation mécanique a été réalisée en compression quasi-statique en menant une étude comparée avec et sans plaques collées sur les surfaces des échantillons. Les tests acoustiques ont été réalisés avec un tube d’impédance à deux microphones et par mesures de résistivité à l’air. La conductivité thermique a été étudiée par les méthodes Hot Disk et laser flash, cette dernière étant couplée à des mesures de dilatation thermique et de capacité calorifique. Les mesures électromagnétiques ont été effectuées dans une large gamme de fréquences, de 20 Hz jusqu’aux Térahertz et infrarouge lointain à l’aide de ponts RLC, analyseur de réseau et guides d’ondes, et spectromètres Térahertz et infrarouge. Ce travail a permis d’étudier l’influence précise de différents paramètres structuraux tels que la densité, la taille, l’inter-connectivité et la forme des cellules ou encore la tortuosité, sur les propriétés physiques des mousses. Il a été finalement possible, selon les cas, de valider des modèles existants, d’en proposer des versions plus raffinées, ou d’observer de nouveaux phénomènes

In this PhD work, alveolar materials in the form of carbon cellular and/or reticulated foams were produced in order to study and to model their physical properties. Cellular carbon foams were obtained by pyrolysis under nitrogen flow of rigid foams mainly derived from biomass-based tannins and furfuryl alcohol. The structures of these foams were tailored through the modification of the formulation of their organics precursors. The reticulated foams, only comprising a solid skeleton made of struts without cell walls, were prepared from polymeric commercial foams through a template method. The structures of all of these materials were thoroughly characterised by using different methods such as electron microscopy and X-ray microtomography. The physical properties of these foams were investigated through mechanical, acoustic, thermal and electromagnetic measurements. Mechanical characterisations were carried out in quasi-static compression through a comparative study with or without plates glued to the samples surfaces. The acoustic tests were done with a 2-microphones impedance tube and through air resistivity measurements. The thermal conductivity was investigated by Hot Disk and Laser flash methods, the latter being coupled with thermal expansion and heat capacity measurements. The electromagnetic characterisations were performed in a wide range of frequencies, from 20 Hz to terahertz and far infrared through LRC-meter, network analyser and waveguides, and terahertz and infrared spectrometers. This work allowed studying precisely the influence of different structural parameters such as density and cell size, interconnectivity and shape, as well as tortuosity, on the physical properties of foams. It was finally possible, depending on the cases, to check the validity of existing models, to suggest improvements or limitations, or to observe new phenomena.