Maîtrise de la précipitation des polymorphes du carbonate de calcium en vue de la conception d’un procédé de purification en réacteur à lit fluidisé

Control of precipitation of calcium carbonate polymorphs for the design of a purification process in fluidized bed reactor

• Auteur / Autrice : Aurélie Dandeu
• Direction : Hervé Muhr
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés et des produits
• Date : Soutenance le 19/10/2006
• Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL
• Ecole(s) doctorale(s) : RP2E - Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie des Ressources, Procédés, Produits, Environnement
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des sciences du génie chimique (Nancy)
• Jury : Président / Présidente : Michel Sardin
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Hervé Muhr, Jean-Paul Klein, Stéphane Veesler, Bernard Humbert, Jean-Michel Bossoutrot
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jean-Paul Klein, Stéphane Veesler

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectroscopie Raman

Carbonate de calcium

Réacteurs à lit fluidisé

Produits chimiques -- Purification

Mots clés libres

Précipitation

Réacteur à lit fluidisé

Polymorphisme

Carbonate de calcium

Spectroscopie Raman

Résumé

Le procédé industriel pour purifier des solutions concentrées de chlorure de sodium consiste en la précipitation des ions calcium sous forme de carbonate de calcium et des ions magnésium sous forme d'hydroxyde de magnésium. Ces impuretés étant en faible concentration, la précipitation est menée en réacteur à lit fluidisé en présence d’une forte charge solide. La maîtrise de la qualité du précipité, constitué. Dans un premier temps, une méthode analytique fiable est développée pour déterminer quantitativement la composition d’un mélange de polymorphes : la spectroscopie Raman associée à une méthode de résolution de courbes. Ensuite, la précipitation du carbonate de calcium en réacteur fermé permet d’identifier les paramètres clés du procédé pour maîtriser la composition polymorphique. A partir de ces résultats, un nouveau procédé de purification en réacteur continu à lit fluidisé est conçu et mis en œuvre. L’étude expérimentale réalisée dans celui-ci permet de définir les paramètres opératoires conduisant à une parfaite maîtrise de la qualité du précipité et une conduite optimale de la purification

The purification process of sodium chloride solutions consists of the precipitation of Ca2+ and Mg2+ ions as calcium carbonate and magnesium hydroxide. The impurity content is low, so the best results can be obtained when the precipitation takes place in a fluidized bed reactor where the solid concentration is high. The improvement of the precipitate quality, mainly composed of CaCO3, is necessary for the good running of the process, thus the control of the calcium carbonate polymorphism is essential. First, a reliable method for the quantitative determination of the polymorphic composition using Raman spectroscopy combined with multivariate curve resolution is developed. Then the key parameters which control the polymorphic. composition are identified through the experiments carried out in a batch reactor. Based on these results, a new process using a fluidized bed reactor is designed and experimentally tested. From these experiments, the optimal operating conditions allowing a high level of purification and a very good solid/liquid separation are determined