Caractérisation microstructurale et mécanique de films céramiques déposés par PVD et MOCVD sur substrats céramiques

Microstructural and mechanical characterisation of ceramic thin films deposited by PVD and MOCVD processes on ceramic substrates

• Auteur / Autrice : Olivier Bernard
• Direction : Anne-Marie Huntz-Aubriot
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées. Sciences des matériaux
• Date : Soutenance en 2004
• Etablissement(s) : Paris 11

Mots clés

Mots clés libres

Plt

Zircone

Films minces

Indentation

Résumé

L'objectif de cette etude etait de mettre au point l'elaboration de films de ferroelectriques par mocvd et de les caracteriser d'un point de vue microstructural et mecanique. Neanmoins, pendant la mise au point du reacteur mocvd, nous avons d'abord etudie des films elabores par pcm. Les techniques de depot sont d'abord presentes ainsi qu'une synthese sur les essais de micro-indentation vickers et de nano-indentation berkovitch utilises comme moyen de caracterisation mecanique. Vient alors l'etude consacree a la microstructure de films de pb0,9la0,1tio3 (plt) deposes par pcm sur srtio3 (sto) avec ou sans intercouche d'yba2cu3o7 (ybco) et une comparaison est faite entre les comportements sous indentation de ces differents systemes. La durete ainsi que les modules d'young des films et des substrats ont ete determines et il est apparu que l'intercouche d'ybco ameliore la tenue mecanique sous indentation. Un parallele entre cet effet et le retard de la formation d'un bourrelet en peripherie de l'empreinte a ete developpe. Puis, la troisieme partie, presente l'optimisation des parametres de depot pour la realisation d'un film de zircone par mocvd, tout d'abord sur silicium, puis sur sto et ybco/sto. L'evolution de la microstructure ainsi que de la composition des films, en terme de phases, en fonction des conditions de depot est abordee et rend compte d'un phenomene d'auto-ombrage lors du depot. La durete, le module d'young ainsi que la tenacite des films sont determines, la tenacite ayant ete calculee par le biais d'un modele base sur l'energie de fissuration. Finalement, le comportement sous indentation des differents systemes mecaniques est compare aux films deposes par pcm.

The objective of this work was focused on the elaboration of ferroelectric films using the mocvd technique and on their microstructural and mechanical properties. Nevertheless, during the setting of the mocvd reactor, films elaborated by magnetron sputtering were first studied. Principles of mocvd and pvd processes were first presented as bibliographical overviews on micro and nano-indentation tests witch were used as tools for mechanical characterisation of the films. Then, the second part of this work was focused on the microstructural properties of pb0,9la0,1tio3 (plt) films deposited on srtio3 (sto) by magnetron sputtering with or without yba2cu3o7 (ybco) interlayer and a comparison was made between the mechanical behaviour of the different systems. Hardness and young's modulus were determined on each system and it has appeared that the ybco interlayer enhances the plt film adhesion. This effect was correlated with the time-delayed apparition of a pile-up around the prints. Afterwards the third part of this work presents the optimised parameters to realise a zirconia film using the mocvd technique first of all on silicon and then on sto and ybco/sto. Microstructural and phase composition of the films were analysed, related to the deposition parameters, and it was shown that the geometrical shadowing phenomenon appeared during the deposition. Hardness and young's modulus of the different films were determined and toughness was calculated using an energy based approach of cracking. Finally, a comparison of the different mechanical responses during indentation between plt and zirconia films was made.