Synthèse et caractérisation de matériaux minéraux mésostructurés : étude des interactions entre les structurants tensioactifs et les parties minérales

Synthesis and characterization of inorganic mesostructured materials : study of the interactions between the templating surfactants and the inorganic parts.

• Auteur / Autrice : Jörn Frasch
• Direction : Michel Soulard
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 2001
• Etablissement(s) : Mulhouse

Mots clés

Mots clés contrôlés

Génie chimique

Silice

Surfactants

Fluorescence

Résumé

La silice mésoporeuse organisée avec des pores étroitement distribués peut être obtenue par abaissement du pH d'une solution précurseur, par exemple, une solution de silice alcaline contenant des tensioactifs canoniques, conune le bromure ou le chlorure de cétyltriméthylammonium (CTAB ou CTAC). Les systèmes précurseurs de matériaux mésostructurés ont été étudiés avant précipitation, par des techniques in situ. La spectroscopie RMN du liquide du 29Si a été utilisée pour déterminer les types d'espèces de silice existant dans des systèmes et en présence des tensioactifs. En utilisant des molécules sondes, comme le pyrène et le dipyrénylpropane, des techniques de fluorescence ont été nùses en oeuvre pour étudier la variation des propriétés des micelles de CTAB et CTAC après ajout de divers réactifs: des bases (hydroxyde de sodium ou hydroxyde de tétraméthylammonium) et de la silice (silicate de sodium ou espèces octamériques Si8O2o"-). Les systèmes précurseurs ainsi générés ont des compositions similaires à celles utilisées pour synthétiser le matériau mésostructuré. L'effet de la concentration des tensioactifs, du pH et de la nature des espèces de silice, a été examiné. Les résultats indiquent de faibles interactions entre les ions hydroxyle ou silicate et les micelles de CTAB et montrent une faible augmentation de la taille des micelles dans les solutions précurseurs utilisées dans les conditions d'expérience. Vabsence d'organisation avant la précipitation suggère que la première étape dans la synthèse de la silice mésoporeuse organisée est la formation des prépolymères de silice. En croissant, les prépolymères interagissent avec des ions de tensioactifs. Puis une précipitation d'un complexe d'ions de tensioactîf silice polymérisée se produit. Ce type de complexe est généralement observé dans de nombreux systèmes constitués de tensioactifs et de polyélectrolytes de charges opposées. Basé sur ce concept et supporté par des résultats expérimentaux un mécanisme de formation du matériau mésostructuré est présenté.