Etude par microscopie électronique en transmission de la microstructure de fluage d'alumines polycristallines

= Transmission electron microscopy study of creep microstructures of polycrystalline aluminas.

• Auteur / Autrice : Abdeslem Mamoun
• Direction : Thierry Epicier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 1994
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne1992?-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : GEMPPM - Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (Lyon, INSA1975-2007)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux -- Fluage

Alumine

Microstructure (physique)

Résumé

La compréhension totale des mécanismes de dégradation mécanique, notamment par fluage, des céramiques de type "thermomécanique" passe à l'évidence par une caractérisation approfondie de la microstructure de tels matériaux. Le travail entrepris a: porté sur l'examen de la microstructure de deux céramiques polycristallines par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Le premier de ces deux matériaux est une alumine-alpha polycristalline à grains fins et de grande pureté ; il présente un bon comportement en fluage (i. E. , une faible vitesse de fluage). L'étude par MET après déformation révèle un mécanisme de cavitation qui a été évalué par une approche statistique (i. E. Comptage des cavités). Les résultats antérieurs d'essais mécaniques réalisés sur ce matériau ont été ré-interprétés au vu des modèles théoriques de fluage disponibles dans la littérature ; le modèle de "fluage-diffusion contrôlé par l'interface", compatible avec les observations en MET, conduit à des valeurs très cohérentes pour les paramètres essentiels intervenant dans la loi de fluage (vitesse de fluage et exposant de contrainte). Le second matériau est une alumine-alpha similaire, mais contenant une quantité non-négligeable d'impuretés (oxydes de magnésium et de potassium). Ces ajouts conduisent à l'apparition d'une seconde phase minoritaire, dite alumine-beta au potassium, qui a été caractérisée de manière approfondie en MET Conventionnelle, Analytique et à Haute Résolution dans les échantillons 'bruts d'élaboration'. Cette seconde phase connaît une évolution structurale spectaculaire en cours de fluage : d'une part, elle se transforme en phase spinelle ; la diminution de volume associée contribue à la dégradation du matériau (apparition de cavités et micro-fissures au voisinage des particules d'aluminebeta). D'autre part, le potassium éjecté des particules lors de cette transformation conduit à une attaque corrosive des grains d'alumine-alpha voisins. Ce phénomène a été étudié en détails par MET, et analysé de manière cohérente du point de vue thermodynamique (évaluation des enthalpies de réactions de corrosion envisageables, et proposition d'un scénario réaliste expliquant les réactions physico-chimiques successivement mises en jeu au cours du fluage et lors de la préparation des lames minces pour observation au microscope). L'ensemble des résultats expérimentaux montre l'intérêt de la MET pour l'étude des propriétés mécaniques des céramiques.

The complete comprehension of mechanical damage mechanisms, particularily by creep, of thermomechanical ceramics requires obviously a thorough microstructural characterization of these materials. The present work is devoted to a microstructural study of two polycrystalline ceramics by Transmission Electron Microscopy (TEM). The first of these two materials is a fine-grained polycrystalline alpha-alumina. It has a good creep behaviour (i. E. , a low creep rate). TEM study after deformation reveals a cavitation process, which has been evaluated by a statistical approach (i. E. , cavity counting). Results of mechanical tests, previously obtained on this material, have been re-interpreted in terms of theoretical creep models available in the literature; the "interface-controlled diffusional creep" mechanism (in agreement with TEM observations) leads to consistent values for the main parameters of the creep law (i. E. , creep rate and creep exponent). The second material is a similar alpha-alumina, but containing non-negligible quantities of impurities (magnesium and potassium oxides). These compounds lead to the presence of a minor crystalline second-phase, i. E. Potassium beta"' alumina, which has been characterized by means of Conventional, Analytical and High-Resolution Transmission Electron Microscopy in the as-received material. This second phase has a spectacular structural evolution in creep: firstly, the beta"' particles convert into spinel phase; the associated volume decrease promotes mechanical damages (nucleation of cavities and microcracks near beta-alumina based particles). Secondly, the diffusion of potassium ions out of platelets during this transformation induces a chemical attack of surrounding alpha-alumina grains. This process has been extensively studied by TEM, and analyzed consistently from a thermodynamical point of view (evaluation of standard Gibbs energy changes of corrosion reactions, and proposition of a realistic scenario explaining the successive physico chemical reactions occurring during creep, and also, during the preparation of thin foils). All these experimental results demonstrate the benefits of TEM for the study of mechanical properties of ceramics.