Granulométrie des suspensions de particules fines par mesures turbidimétriques spectrales. Application à l'étude de la fragmentation des cristaux dans une cuve agitée

Particle size analysis of fine particle ssuspensions by spectral turbidimetry. Application to the study of crystal fragmentation in a stirred vessel

• Auteur / Autrice : George Martin Crawley
• Direction : Michel Cournil
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 1994
• Etablissement(s) : Grenoble INPG en cotutelle avec Saint-Etienne, EMSE

Mots clés

Mots clés contrôlés

Cristaux

Turbidité

Fragmentation

Granulométrie

Résumé

Les propriétés physiques, chimiques, mécaniques et rhéologiques des matériaux pulvérulents dépendent de manière notable de leur état granulaire. Ceci justifie la multiplicité des techniques granulométriques. Du fait de leur conception et de leur technologie, la plupart de ces techniques requièrent une préparation ou un prélèvement qui peuvent altérer l'état granulaire de l'échantillon. Une sonde granulométrique utilisable in situ présente donc un intérêt majeur, autant pour caractériser et contrôler en continu un procédé que pour obtenir des informations sur un mécanisme. C'est dans ce but que nous avons développé une sonde turbidimétrique spectrale. En effet, les mesures de turbidité sont réalisables par un capteur de petites dimensions utilisable in situ et relié à un ensemble spectrophotométrie. La distribution granulométrique d'une poudre en suspension est théoriquement accessible par le calcul à partir de son spectre de turbidité. Différents algorithmes et leurs logiciels correspondants ont été conçus ou mis au point Les possibilités et les limites de la turbidimétrie comme méthode granulométrique sont définies à partir de spectres mesurés ou simulés. Le domaine de sensibilité maximale ainsi déterminé est de [0. 1-10 µm] pour les diamètres et inférieur à 10⁻³ pour la fraction volumique. Ces contraintes destinent la méthode aux applications en milieu peu chargé. La deuxième partie de ce travail est consacrée à l'étude particulière d'un phénomène de fragmentation de cristaux de suIfate de potassium dans un cristallisoir agité. L'objectif visé est double : prouver la faisabilité de la méthode pour suivre un processus réel dans un réacteur de type industriel et caractériser in situ un phénomène essentiel en cristallisation puisqu'il est responsable de la formation de la plupart des germes. Une telle étude en ligne n'a jamais été réalisée jusqu'à présent. Les paramètres du système sont la vitesse de rotation de l'agitateur, la nature du milieu liquide, le nombre et le diamètre des grains introduits initialement (grain "parents"). L'augmentation de la turbidité constatée expérimentalement est due à la production de petits fragments dont la taille est calculée grâce au logiciel évoqué plus haut. Dans l'éthanol, ces fragments microniques restent libres alors que dans une solution aqueuse saturée ils s'agglomèrent. Les influences de la plupart des paramètres sont expliquées. Le capteur turbidimétrique conçu et validé dans ce travail a été également appliqué avec succès à l'étude d'autres processus intervenant en cristallisation et en particulier la germination primaire, la germination secondaire et I‘agglomération.

The physical, chemical, mechanical and rheological properties of pulverised solids depend considerably on their granular state. This explains the large range of particle size analysis methods which exist today. Due to their design and technology used, most of these techniques require sampling and preparation which can alter the granular state of the sample. An in situ particle size sensor is thus of major interest, as much for the characterisation and on-line control of a process as for obtaining data on a kinetic mechanism. To this aim, we have developed a spectral turbidimetric sensor. Turbidity measurements are taken by a sensor of small dimensions (liked to a spectrophotometer by fibre optics) which can be used in situ. The particle size distribution of a powder in suspension can be theoretically retrieved from its turbidity spectrum. Different algorithms and their corresponding programs have been developed. The interests and limits of turbidimetry as a particle sizing method are discussed with respect to measured and simulated spectra (for monodisperse latex suspensions) and their corresponding calculated particle size distributions (PSD). The range of sensitivity thus determined for diameters of between 0. 1 and 10 µm in and for volume fractions lower than 10⁻³. These constraints limit the method to dilute suspensions. The second part of this work is devoted to the study of the fragmentation of potassium sulphate crystals in an agitated crystallizer. This phenomenon is essential to cristallisation since it is responsible for the formation of most of the nuclei. The aim is two-fold: prove the feasibility of the turbidimetric method to follow a real process in an industrial type reactor (2, 81) and to characterize in situ the nuclei production. Such an on-line study has never been carried out before. The system parameters studied include the agitator rotation speed, the liquid used, and the number and diameter of the grains ("parents") introduced. The increase in turbidity noticed in experiments is due to the production of small fragments which remain in the liquid bulk. The programs described above were used to determine the size of these particles. In ethanol, these micronic fragments are liberated whilst those in an aqueous saturated solution agglomerate. The influence of most of the operating parameters is explained. The turbidity sensor designed and validated by this work has equally been applied with success to the study of other processes which play a role in cristallisation i. E. Primary nucleation, secondary nucleation and agglomeration.