Contribution à l'étude de l'hydroxyapatite frittée : préparation et propriétés mécaniques du composite particulaire Ca₅(PO₄)₃(OH)-Ca₂SiO₄ : création de micropores par frittage sous pression

Contribution to the study of sintered hydroxylapatite : preparation and mechanical properties of the particulate composite HAP-Ca₂SiO₄. microporosities generated by hot-pressing

• Auteur / Autrice : Béatrice Rabu
• Direction : Jean-Claude Heughebaert
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 1992
• Etablissement(s) : Grenoble INPG
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre d'études nucléaires (Grenoble ; 1956-2006) - Centre d'études et de recherches sur les matériaux (Grenoble19.-19..)
• Jury : Président / Présidente : Gilbert Fantozzi
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-Claude Heughebaert, Yves Bréchet, J. C. Viguié
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Didier Bernache-Assollant, Christine Henon-Vernet

Mots clés

Mots clés contrôlés

Compactage

Composites

Apatite

Céramique

Frittage (métallurgie)

Résumé

L'objectif de l'étude est le renforcement des propriétés mécaniques de l'hydroxylapatite par transformation martensitique d'une dispersion de silicate bicalcique, sur le modèle du renforcement d'une matrice alumine par une dispersion de zircone tétragone. Les applications de l'hydroxylapatite comme biomatériau sont en effet limitées par ses faibles propriétés mécaniques. L'étude a porté sur la préparation du composite HAP-Ca₂SiO₄, la microstructure, les mesures du module de rupture σf et de la ténacité k(lc) et l'analyse de la propagation des fissures induites par indentation. L'influence de la stochiométrie (rapport Ca/P) de la matrice hydroxylapatite a été mise en évidence. La diffusion importante du phosphate dans le silicate de calcium au cours du frittage naturel à 1300°C conduit, d'une part à la formation d'une nouvelle phase : la silicocarnotite, d'autre part a la stabilisation de la phase haute température de Ca₂SiO₄ rendant impossible la transformation martensitique. La densification par frittage sous charge, obtenue dès 1100°C, permet de limiter cette diffusion. Cette étude a également permis de mettre en évidence des microporosités induites par pression de la vapeur d'eau dans l'hydroxylapatite après frittage sous pression

The objective of the study is to improve the mechanical strength of sintered HAP. The applications of this attractive biomaterial are restricted by the brittle nature of the ceramic. Martensitic transformation toughening by particules of dicalcium silicate is investigated. The study is devoted to the preparation, microstrucutral analysis and mechanical properties of the particulate composite HAP-10%Ca₂SiO₄. The influence of the stoichiometry of the material (Ca/P ratio) is also outlined. Natural sintering (T=1300°C) and hot-pressing (T=1100°C) of hte composite are compared. Diffusion in both sintering methods leads to the formation of a third phase: silicocarnotite and also to the stabilization of Ca₂SiO₄, which may inhibit the martensitic transformation. The study also reveals the creation of microporosities in apatite by hot-pressing through water vapor pression.