Multiscale morphological and biomechanical study of dentin : towards a better understanding of structure-properties relationship

par Asef Hemmati

Thèse de doctorat en Science des Matériaux

Sous la direction de Nicolas Schmitt et de Elsa Vennat.

Le président du jury était Pierre Millet.

Le jury était composé de Yannick Tillier, Jean-Marc Allain, Élisabeth Dursun, Chloé Arson.

Les rapporteurs étaient Yannick Tillier, Jean-Marc Allain.

  • Titre traduit

    Étude morphologique et biomécanique multi-échelle de la dentine : vers une meilleure compréhension des relations microstructures-propriétés


  • Résumé

    Pour améliorer les restaurations dentaires, le tissu dentinaire, une structure multi- échelle doit être mieux caractérisé. A l’échelle microscopique, la dentine présente des tubules enrobés de dentine intertubulaire (ITD). Les tubules sont constitués d’une lumière tubulaire et d’un collier péritubulaire (PTD) hautement minéralisé. À l’échelle nanoscopique, l’ITD est constituée de fibrilles de collagène et de cristaux d’hydroxyapatite. À ce jour, il n'y a toujours pas d'accord sur la façon dont la structure multi-échelle de la dentine affecte ses propriétés mécaniques (niveau et orientation de l’anisotropie, gradient spatiaux).Cette thèse apporte des éléments nouveaux clarifiant le rôle de la microstructure dentinaire sur ses propriétés mécaniques. Deux pistes ont été suivies, celle de la simulation numérique et celle de l’expérimentation à une échelle où la microstructure varie peu. Pour alimenter et analyser l’expérimentation et la simulation, des propriétés morphologiques et mécaniques de la microstructure ont été obtenues par imagerie MEB et nanoindentation.Les propriétés morphologiques de la dentine ont été mesurées. Les paramètres classiques ont été mesurés (dimensions, fractions surfaciques des constituants, densité des tubules, …). Une analyse originale a été menée sur le réseau poreux secondaire de la dentine constituée de branchements latéraux (LB) ; des données inédites ont été obtenues.Des essais de nanoindentation ont été réalisés pour caractériser les entités de taille microscopique. Selon la profondeur de l'indentation, les propriétés mécaniques des constituants de la dentine à l’échelle microscopique (ITD et PTD séparément) ou le composite homogénéisé (le tissu dentinaire fait de vides, d’ITD et de PTD) ont été mesurées.Pour simuler les résultats « expérimentaux » obtenus à une certaine profondeur d'indentation à partir d’une micrographie, un outil a été développé (Virtual Nanoindentation), adapté pour l'étude des gradients de propriétés de la dentine dont la microstructure varie en fonction de la localisation. Il a ainsi été possible de porter un regard critique sur les modules locaux des constituants mesurés par les essais.Ces résultats nous ont permis de développer une modélisation micromécanique de la dentine à différentes localisations (près de l’émail, au milieu du tissu, près de la cavité pulpaire). En considérant une microstructure périodique et en exploitant les données morphologiques, une cellule représentative périodique a été définie et les propriétés des constituants sont issues des résultats expérimentaux. Les simulations numériques ont permis notamment de calculer la matrice de rigidité élastique homogénéisée et locale de la dentine. Ces simulations numériques ont permis de comparer la matrice de rigidité élastique des microstructures avec ou sans LB. Aucun effet significatif des LB sur la rigidité élastique de la dentine n'a été observé, mais une plus forte concentration de contraintes a été constatée dans les zones où les LB se connectent aux tubules.Enfin, un test de micro-traction in situ (sous MEB) de dentine a été développé pour caractériser le comportement mécanique du tissu dentaire « homogénéisée » et étudier les gradients spatiaux de propriétés liés aux gradients de microstructure dans la dentine. Effectué sur une « micro éprouvette » (30 µm de longueur utile, 13 µm d’épaisseur), il est encore en cours d’amélioration, mais sa faisabilité a été prouvée dans ce travail. Cet essai complémentaire à la nanoindentation apportera un éclairage supplémentaire sur le lien entre la microstructure et le comportement mécanique du tissu.


  • Résumé

    Researchers aim to improve dental restorations. This goal requires a better characterization of dentinal tissue, a multiscale structure. At the microscopic scale, dentin has tubules surrounded by intertubular dentin (ITD). The tubules consist of a tubular lumen and a highly mineralized peritubular collar (PTD). At the nanoscale, ITD consists of collagen fibrils and hydroxyapatite crystals. To date, there is still no agreement on how the multiscale structure of dentin affects its mechanical properties (degree and orientation of anisotropy, spatial gradient).This thesis brings new experimental and numerical elements clarifying the role of the dentin microstructure on its mechanical properties. Two tracks were followed: numerical simulation and experimentation at a scale where the microstructure varies little. To feed and analyze the experimentation and simulation, morphological and mechanical properties of the microstructure were obtained by SEM imaging and nanoindentation.The morphological properties of dentin were measured. In addition to measuring the classical parameters (dimensions, area fractions of the constituents, the density of the tubules), an original analysis was conducted on the secondary porous network of dentin consisting of lateral branches (LB); new data were obtained.Nanoindentation tests were performed to characterize the entities of microscopic size. Depending on the indentation depth, the mechanical properties of the microscale dentin constituents (ITD and PTD separately) or the homogenized composite (the dentinal tissue made of voids, ITD, and PTD) were measured.In order to simulate the "experimental" results obtained at a certain indentation depth from a micrograph, a tool was developed (Virtual Nanoindentation), adapted for studying the gradients of dentin properties, whose microstructure varies by location. It was thus possible to take a critical look at the local moduli of the constituents measured by the tests.These results allowed us to develop a micromechanical model of dentin at different locations (near the enamel, in the middle of the tissue, near the pulp cavity). By considering a periodic microstructure and exploiting the morphological data, a periodic representative cell was defined, and the properties of the constituents were derived from the experimental results. Numerical simulations have been used to calculate the homogenized and localized elastic stiffness matrix of the dentin. These numerical simulations allowed comparing the elastic stiffness matrix of the microstructures with and without LBs. No significant effect of LBs on the elastic stiffness of dentin was observed, but a higher stress concentration was found in areas where LBs connect to tubules.Finally, an in-situ micro-strain test (under SEM) of dentin was developed to characterize the mechanical behavior of the "homogenized" dental tissue and to study the spatial gradients of properties related to the microstructure gradients in dentin. The test, carried out on a "micro-specimen" (30 µm useful length, 13 µm thickness), is still being improved, but its feasibility has been proven in this work. This test, complementary to nanoindentation, will shed additional light on the link between the microstructure and the mechanical behavior of the tissue.


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