Pulvérisation magnétron d'une cible chaude de titane : étude du procédé et caractérisation des couches minces métalliques ou d'oxydes

Magnetron sputtering of a hot target of titanium : study of the process and characterization of metal or oxide thin films

• Auteur / Autrice : Robin Graillot Vuillecot
• Direction : Anne-Lise Thomann, Eric Millon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique. Physique des plasmas et physique des matériaux
• Date : Soutenance le 19/05/2021
• Etablissement(s) : Orléans
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Énergie, Matériaux, Sciences de la Terre et de l'Univers (Centre-Val de Loire)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Groupe de recherches sur l'énergétique des milieux ionisés. UMR 7344 (Orléans ; 2012-....)
• Jury : Président / Présidente : Caroline Richard
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Anne-Lise Thomann, Eric Millon, Caroline Richard, Angélique Bousquet, Cédric Jaoul, Stéphane Cuynet, Stéphanos Konstantinidis, Amaël Caillard
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Angélique Bousquet, Cédric Jaoul

Mots clés

Mots clés contrôlés

Titane

Bombardement ionique -- Applications industrielles

Couches minces métalliques

Oxyde de titane

Magnétrons

Pulvérisation cathodique -- Applications industrielles

Mots clés libres

Cible chaude

Hot Target

Résumé

Le procédé de synthèse de couches minces par pulvérisation magnétron est très répandu dans l’industrie. Hors, pour obtenir de meilleures propriétés, les films obtenus nécessitent souvent un recuit. Le procédé de pulvérisation à cible chaude (non refroidie) utilise le bombardement ionique pour chauffer la cible qui rayonne ensuite sur le substrat, permettant de s’affranchir du recuit des films. Ce travail s’intéresse au procédé de pulvérisation magnétron avec une cible chaude de titane et à l’influence de la température de la cible sur : l’érosion, la phase gazeuse, les interactions plasma/substrat et les propriétés des couches minces de Ti et TiO2. Les phénomènes physiques intervenant à la surface de la cible ont été modélisés en régime métallique : le bombardement ionique (source d’énergie), la pulvérisation, la sublimation et le rayonnement (pertes d’énergie). Ce modèle permet d’estimer la température finale de la cible et montre que le rayonnement dissipe la majeure partie de la chaleur. L’échauffement de la cible conduit à un accroissement de son érosion impliquant une vitesse de dépôt et une densité des espèces Ti et Ti+ en phase gazeuse plus élevées. En présence d’un mélange Ar+O2, la transition métal/oxyde se décale vers de plus hauts débits d’O2 en cible chaude et la largeur de l’hystérésis est plus grande. La cible chaude permet de déposer de manière équivalente sur substrat de Si, SiO2/Si et Ti/Si. Elle n’influe pas sur les propriétés optiques mais induit un gap optique légèrement supérieur. Les infrarouges émis par la cible chaude permettent d’obtenir des films de TiO2 stœchiométriques, avec de plus gros grains et d’améliorer cristallinité des couches minces.

The magnetron sputtering thin film synthesis process is widely used in industry. However, to obtain better properties, the films obtained often require annealing. The hot target (uncooled) sputtering process uses ion bombardment to heat the target which then radiates onto the substrate, eliminating the need for film annealing. This work is interested in the magnetron sputtering process with a hot titanium target and the influence of the temperature of the target on: erosion, the gas phase, the plasma / substrate interactions and the properties of thin layers of Ti and TiO2. The physical phenomena occurring on the surface of the target were modeled in the metallic regime: ion bombardment (energy source), sputtering, sublimation and radiation (energy losses). This model makes it possible to estimate the final temperature of the target and shows that the radiation dissipates most of the heat. The heating of the target leads to an increase in its erosion involving a higher deposition rate and a higher density of Ti and Ti + species in the gas phase. In the presence of an Ar + O2 mixture, the metal / oxide transition shifts to higher hot target O2 flow rates and the width of the hysteresis is greater. The hot target makes it possible to deposit in an equivalent manner on a substrate of Si, SiO2 / Si and Ti / Si. It does not influence the optical properties but induces a slightly larger optical bandgap. The infrared emitted by the hot target makes it possible to obtain stoichiometric TiO2 films, with larger grains and to improve crystallinity of thin films.