Développement d’une technique de caractérisation pour la mesure de déformation et de composition chimique à l’échelle nanométrique appliquée aux dispositifs avancés de la microélectronique

par Loïc Henry

Thèse de doctorat en Physique des matériaux

Sous la direction de Éric Robin, Nicolas Bernier et de Laurent Clement.

Le président du jury était Muriel Véron.

Le jury était composé de Catherine Chaillout-Bougerol, Philippe Boivin.

Les rapporteurs étaient Marco Cantoni, Alain Claverie.


  • Résumé

    Au cours des dernières années, nous avons assisté à la multiplication des fonctionnalités dans les dispositifs de la microélectronique. Ces composants, sur lesquels un fort travail de miniaturisation avait déjà été réalisé, se sont également complexifiés en mettant en jeu davantage de mécanismes physico-chimiques.La microscopie électronique en transmission, de par sa capacité à réaliser de multiples caractérisations à l’échelle nanométrique, constitue un atout incontournable pour l’étude de ces phénomènes. Elle permet d’accompagner le développement des dispositifs par la réalisation d’analyses de chimie, déformation et microstructure. Ce travail de thèse porte sur le développement d’un nouveau système d’acquisition synchronisant pour la première fois les techniques de diffraction électronique en mode précession (PED) et de spectroscopie des rayons X par dispersion en énergie (EDX). Tandis que la PED est la technique de référence pour cartographier les déformations d’un matériau ou sa microstructure, l’EDX apporte une analyse précise sur la chimie de l’échantillon. Ces travaux ouvrent la voie à une nouvelle manière d’observer dans un MET en permettant de limiter l’endommagement des échantillons sous le faisceau, de diminuer le temps d’acquisition, et d’améliorer la compréhension des interactions entre structure et chimie à l’échelle nanométrique.Dans ces travaux, nous avons d’abord évalué la précision de la mesure de chimie dans des conditions expérimentales compatibles avec la caractérisation de déformation ou de microstructure. En particulier, nous présentons une analyse détaillée des paramètres expérimentaux qui influencent l’effet de canalisation des électrons sur le signal EDX et proposons une méthode permettant de corriger son impact sur l’évaluation des compositions.Le système d’acquisition développé a ensuite été appliqué à deux problématiques majeures de la microélectronique. La première application porte sur l'étude de l'état de déformation des systèmes Ge(1-x)Snx, dont l'enjeu d'intégration monolithique est essentiel pour la photonique sur silicium. Dans cette étude, nous montrons que la structure "step-graded" permet d’obtenir une relaxation graduelle des déformations et une couche optiquement active avec une haute qualité cristalline. La seconde application concerne la compréhension des mécanismes de programmation des mémoires à changement de phase, composant soumis au strict cahier des charges du secteur automobile. Dans cette étude, nous montrons que le couplage PED-EDX permet de combiner les informations de microstructure et de chimie. Nous avons ainsi pu identifier la composition des phases chimiques en présence et expliquer l’origine du dysfonctionnement d’un point mémoire étudié.

  • Titre traduit

    Development of a characterization technique for structure and chemical analysis of advanced microelectronic devices on the nanoscale


  • Résumé

    Over the last few years, devices with additional functionalities have emerged. The scale of the devices being smaller and smaller, and their functioning involving further physico-chemical mechanisms, new needs in terms of characterizations have appeared.With its ability to perform multiple characterizations on the nanoscale, transmission electron microscopy is a powerful tool for studying such mechanisms. It allows characterizing the chemistry, strain, or microstructure, which is crucial for controlling the specimen’s properties. In this manuscript, we present a new acquisition system synchronizing for the first time precession electron diffraction (PED) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX) techniques. While PED is a key technique for strain or microstructure mapping, EDX provides a precise chemical analysis of the specimen. This work opens the way for (i) limiting the specimen damage caused by the electron beam, (ii) reducing the acquisition time and (iii) providing a better understanding of the interplay between structure and chemistry.In this manuscript, we first evaluated the precision of the chemical analysis performed under experimental conditions that are consistent with microstructure or strain characterizations. In particular, we explored how experimental parameters affect the electron channelling phenomenon and proposed a method to correct its impact on EDX measurements.We applied this acquisition system to two materials. First, we studied the distribution of strain relaxation in Ge(1-x)Sn_x alloys, which are promising candidates for the monolithic integration of a laser source. In this study, we show the benefits of a “strep-graded” structure in terms of gradual relaxation along the specimen and crystalline quality of the optically active layer. Second, we focused on the understanding of the programming mechanisms of phase change memories. Coupling microstructure and chemical information from the PED-EDX acquisition, we were able to identify the composition of the chemical phases formed and explain the origin of the failure observed in a dysfunctional device.


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