Extraction de la silice à partir d'un composé H₂SiF₆ pour la fabrication d'un bioverre

par Jihen Refifi

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Hassane Oudadesse et de Hafed Elfeki.

Soutenue le 15-12-2020

à Rennes 1 en cotutelle avec l'Université de Sfax (Tunisie) , dans le cadre de Matière, Molécules et Matériaux , en partenariat avec ISCR (laboratoire) .


  • Résumé

    L'acide fluorosilicique (FSA) est la principale eau usée générée par la fabrication d'acide phosphorique en Tunisie. Actuellement, Une énorme quantité de cet acide est générée comme sous-produit de l'industrie des engrais phosphatés. En plus des pertes économiques, le rejet de cette industrie dans la mer, entraine également un véritable danger dans le cadre écologique pour le domaine marin. Par conséquent, notre attention s'est portée sur le développement d'un procédé de traitement par extraction de la silice de ces déchets fluorés, qui peut être utilisée dans plusieurs applications intéressantes comme la synthèse de biomatériaux. En effet, cette étude se concentre sur la récupération du fluor dans l'industrie des engrais phosphatés, la majeure partie de cette récupération étant basée sur la FSA. En fait, cette étude se concentre sur la récupération du fluor dans l'industrie des engrais phosphatés, la majeure partie de cette récupération étant basée sur la FSA. Le processus implique la réaction de FSA et d'hydroxyde de sodium pour générer la suspension aqueuse alcaline. Les particules de silice extraites ont une largeur moyenne de particule de 50 à 60 nm et une longueur à l'échelle microscopique. La seconde partie de ce travail de recherche porte sur la synthèse de verres bioactifs à partir de cette silice extraite pour une utilisation comme biomatériau osseux. Ils sont synthétisés par la méthode de fusion dans le système SiO₂-CaO-Na₂O-P₂O₅. L'ingénierie tissulaire est apparue comme une approche alternative pour créer du tissu osseux en cultivant des cellules sur des échafaudages 3D. Cette étude a pour objectif de synthétiser un composite verre / chitosane (BG-CH) en utilisant le procédé New Salt Leaching Using Powder (SLUP) afin de contrôler le taux de porosité puis la réactivité chimique du produit final. Le processus SLUP consiste à créer de cavités avec les tailles de pores souhaitées. Ce processus est basé sur la dissolution des particules de NaCl utilisées pour cela. Cela est dû à sa grande solubilité dans les milieux aqueux. Il ne nécessite pas de traitement thermique. Ce travail est basée sur l’élaboration, la caractérisation physico-chimique et l’évaluation biologique de bioverre pure et associé au chitosane. Une gamme de scaffolds avec différentes teneurs en verre bioactif / chitosane a été synthétisée. Différents tailles des particules du NaCl ont été utilisés dans le but d'optimiser le réseau de pores. Les résultats obtenus montrent que la surface spécifique et le volume des pores augmentent avec l'augmentation de la teneur en chitosane et en porogène (NaCl). Les mêmes observations pour le volume des pores ont été enregistrées. Les scaffolds obtenus avaient une porosité élevée (90%) avec une forte connectivité entre pores. Les images MEB ont révélé une forte dépendance des tailles et des formes des pores de rapports sel / composite.

  • Titre traduit

    Extraction of silica from H₂SiF₆ compound for the synthesis of a bioglass


  • Résumé

    Fluorosilicic Acid (FSA) is the main wastewater generated by the phosphoric acid manufacture in Tunisia. Currently, this effluent is wildly discharged into the sea, which is an ever more serious environmental stake for phosphoric acid production plants. Therefore, our attention has been focused on developing a treatment process by extracting silica from this fluorine waste, which can be used in several interesting applications such as the synthesis of biomaterials. In fact, this study focuses on fluorine recovery in the phosphate fertilizer industry, with most of this recovery based on FSA. To model and optimize the process conditions, response surface methodology and a full factorial design were employed in the extraction of silica from FSA. The process involves the reaction of FSA and sodium hydroxide to generate the alkaline aqueous slurry. Extracted silica particles were found to have an average particle width of 50-60 nm and length in the micronic scale. The second part of this research work focuses on synthesis of bioactive glasses based on this extracted silica for use as bone biomaterial. They are synthesized by the melting method in the system SiO₂-CaO-Na₂O-P₂O₅. Tissue engineering has emerged as an alternative approach to create bone tissue by growing cells on 3D scaffolding. The aim of this study was to synthesize a composite glass/chitosan (BG-CH) by using New Salt Leaching Using Powder (SLUP) process in order to control the porosity rate and then the chemical reactivity of the final product. SLUP process consists on the cavities creation with desired pore sizes. This process is based on the washing out the NaCl particles used for that. It is due to its high solubility in aqueous media. It does not require heat treatment. This work focuses on the elaboration, physicochemical and chemical reactivity studies of pure bioactive glass and bioactive glass associated with chitosan. A range of composite scaffolds with different bioactive glass/Chitosan contents has been synthesized. NaCl with a distinct range size was used with the aim of optimizing the pore network. Obtained results show that the specific surface area and pores volume increase with increasing of chitosan and porogen content. The same observations for pores volume were registered. The obtained scaffolds had high porosity (90%) with good pore connectivity. SEM images revealed strong dependence of sizes and shapes of pores on the salt/composite ratios.


Il est disponible au sein de la bibliothèque de l'établissement de soutenance.

Consulter en bibliothèque

La version de soutenance existe

Où se trouve cette thèse\u00a0?

  • Bibliothèque : Université de Rennes I. Service commun de la documentation. Bibliothèque de ressources en ligne.
Voir dans le Sudoc, catalogue collectif des bibliothèques de l'enseignement supérieur et de la recherche.