Etudes nano-mécaniques in situ de nanostructures métalliques utilisant le rayonnement synchrotron

In situ nano-mecanics studies of metallic nanostructures using synchrotron source

• Auteur / Autrice : Florian Lauraux
• Direction : Thomas W. Cornélius, Stéphane Labat
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique. Matière condensée et nanosciences
• Date : Soutenance le 16/12/2020
• Etablissement(s) : Aix-Marseille
• Ecole(s) doctorale(s) : École Doctorale Physique et sciences de la matière (Marseille)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence (Marseille ; Toulon ; 2008-….)
• Jury : Président / Présidente : Ludovic Thilly
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Felisa Berenguer
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Damien Faurie, Olivier Castelnau
• DOI : 10.70675/21d2e756zc42bz4d34zabe9zeb4fcc2b5adb

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matière condensée

Microscopie à rayons X

Rayons X -- Diffraction

Rayonnement synchrotron

Radiocristallographie

Réseau de Bragg

Mots clés libres

Nanostructures

Plasticité

Élasticité

Diffraction rayons X

Afm

Nanostructures

Afm

Plasticity

X Ray diffraction

Elasticity

Résumé

Dans cette thèse, le comportement nano-mécanique d’ilots d'Au sub-micrométriques est étudié par nano-indentation in-situ en utilisant le microscope à force atomique SFINX en combinaison avec la microdiffraction de Laue et l’imagerie par diffraction cohérente des rayons X en condition de Bragg (BCDI). Ces études de couplage des rayons X à la nano-indentation ont été menés sur des lignes synchrotron, les lignes ID01 et BM32 à l'ESRF (Grenoble). De nouvelles méthodes ont été développées dans le cadre de cette thèse : une nouvelle technique de mesure de la force appliquée in situ qui repose sur le mesure de la déflexion de la poutre AFM en silicium par microdiffraction de Laue fournissant une résolution de force de 90 nN. Une technique d'imagerie par diffraction cohérente des rayons X en condition de Bragg à plusieurs longueurs d'ondes (Multi Wavelength BCDI) qui permet un BCDI in situ réel pendant les tests nano-mécaniques. Les tests mécaniques couplés à la micro diffraction de Laue ont permis de déterminer la densité de dislocation dans un cristal d'or en fonction de la force appliquée mettant en évidence un recuit mécanique par la baisse de la densité des dislocations géométriquement nécessaires (GND). La technique de MW-BCDI a été utilisée lors de l'indentation in situ d'un mono cristal d'Au et a permis de visualiser en 3D l'évolution des dislocations. Elle a aussi montré la disparition des dislocations après un déchargement complet, laissant derrière elle un cristal d'or sans défaut. Ces expériences de couplage in situ permettent d'apporter de nouveaux éléments de réponse concernant la nucléation des premiers défauts dans des nano-structures métalliques CFC

The nano-mecanic behavior of Au sub-micronic islands has been studied by in situ nano-indentation using the atomic force microscope SFINX coupled with the Laue X ray microdiffraction and the Bragg coherent diffraction imaging (BCDI°techniques. These coupled studies have been led on synchrotron beamlines, ID01 and BM32 at the ESRF (France Grenoble). New methods have been developped during this PHD work : a mesure of the in situ applied force by measuring the deflexion of the AFM Si cantilever by Laue microdiffraction with a resolution of 90 nm. A brand new multi-wavelength BCDI approach allowing real in situ nano-mecanical tests coupled with X ray diffraction. The mecanical tests coupled with Laue microdiffraction led to the determination of defaults density in a Au nanocristal function of the applied force, which demonstrated a mecanical annealing by the drop of the GNDs. The mw-BCDI has also be coupled with nanoindentation tests on a Au nano-cristal, which allowed us to visualize in 3D the evolution and the nucleation of dislocations. It also showed the disapearing of the dislocations after a full unloading, leaving the nano-cristal with no defaults. These in situ coupled experiments will shed some new light about the nucleation of the first defaults in metalic FCC nanostructures