Stabilité en composition et en température des phases η et δ dans les superalliages base nickel

par Laurane Finet

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Vincent Maurel.

Soutenue le 18-12-2019

à Paris Sciences et Lettres , dans le cadre de Ecole doctorale Ingénierie des Systèmes, Matériaux, Mécanique, Énergétique , en partenariat avec Centre des Matériaux (laboratoire) et de École nationale supérieure des mines (Paris) (établissement de préparation de la thèse) .

Le président du jury était Joël Douin.

Le jury était composé de Vincent Maurel, Frank Montheillet, Martin Detrois, Anne-Laure Rouffié, Vladimir Esin, Loic Nazé.

Les rapporteurs étaient Joël Douin, Alain Hazotte.


  • Résumé

    L’utilisation des superalliages base nickel polycristallins pour disques de turbine est actuellement limitée à des températures inférieures à 700 °C, conséquence de la perte de stabilité de la distribution des précipités de phases γ’ et γ’’ au-delà de cette température. Ces phases pourraient être partiellement remplacées par d’autres phases durcissantes comme δ-Ni3Nb, δ-Ni3Ta, η-Ni3Ti ou η-Ni3(Al,Nb), qui sont connues pour éventuellement être stables à des températures supérieures à 800 °C. Néanmoins, la structure cristallographique, la composition et la stabilité thermodynamique de ces phases sont mal définies. La présente étude a donc pour but principal de déterminer la stabilité en composition et en température des phases η et δ. Une série de compositions simplifiées de superalliages base nickel à haute teneur en Nb et/ou en Ta (> 4 % at.), inspirées de compositions existantes et de résultats issus de calculs thermodynamiques (Thermo-Calc+TCNI7), ont été élaborées par coulée VIM. Après des traitements de remise en solution et de revenus, les alliages ont été caractérisés en MEB et en MET pour préciser la morphologie et la distribution des précipités et pour déterminer leurs structures cristallographiques, leurs compositions et leurs températures de solvus. Des analyses en DRX haute énergie au synchrotron, avec chauffage in situ, ont permis de suivre l’évolution des fractions volumiques des phases η et δ dans certains alliages. Dans un premier temps, l’influence de la composition des alliages sur la structure cristallographique et la composition des phases η et δ est étudiée, ce qui permet d’affiner les critères en composition pour la formation des phases η et δ. La stabilité en température en fonction de la composition des phases η et δ et leur cinétique de précipitation sont discutées dans un second temps. Les résultats expérimentaux sont comparés aux données issues des calculs thermodynamiques et des désaccords significatifs sont mis en évidence pour les alliages à haute teneur en Nb et en Ta.

  • Titre traduit

    Composition and temperature stability of η and δ phases in nickel base superalloys


  • Résumé

    The use of polycrystalline nickel base superalloys for turbine discs application is limited to temperatures less than 700 °C because of the loss of the stability of the γ’ and γ’’ phases precipitate distributions at higher temperature. These phases could be partially replaced by other hardening phases known to be potentially stable at temperatures higher than 800 °C, like δ-Ni3Nb, δ-Ni3Ta, η-Ni3Ti or η-Ni3(Al,Nb). However, the crystallographic structure, the composition and the thermodynamic stability of these different phases are not well known. Therefore, the aim of the present study is to determine the composition and temperature stability domains of η and δ phases. Simplified compositions of nickel base superalloys with high Nb and Ta contents (> 4 at. %), inspired from literature data and thermodynamic calculations (Thermo-Calc+TCNI7), were produced by VIM. After homogenization and ageing treatments, the alloys were characterized by SEM and TEM to define the various precipitate morphologies and distributions and to determine the crystallographic structure of the different phases, their composition and their solvus temperature. Synchrotron high energy XRD, with in situ heating, was performed in order to follow the evolution of phase volume fractions in some alloys. First, the influence of the alloy composition on the crystallographic structure and the composition of η and δ phases is studied, and these results allow us to refine the composition criteria for the formation of η and δ phases. And secondly, the effect of the alloy composition on the temperature stability of η and δ phases and their precipitation kinetics are discussed. The experimental results are compared to the thermodynamic calculations and some large inconsistencies are highlighted for alloys with high Nb and Ta contents.


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