Mechanical multi-scale characterization of metallic materials by nanoindentation test

par César Moisés Sánchez Camargo

Thèse de doctorat en Génie mécanique, mécanique des matériaux

Sous la direction de Catherine Mabru et de Anis Hor.

Le président du jury était Salima Bouvier.

Le jury était composé de Catherine Mabru, Anis Hor, Guillaume Kermouche, Hervé Pelletier, Robert Camille, Marc Legros.

Les rapporteurs étaient Guillaume Kermouche, Hervé Pelletier.

  • Titre traduit

    Caractérisation mécanique multi-échelles des matériaux métalliques par nanoindentation


  • Résumé

    Avec le développement des matériaux fonctionnels (multi-matériaux, multicouches,…), la caractérisation du comportement mécanique par des moyens macroscopiques conventionnels est devenue de plus en plus difficile. Ces méthodes conventionnelles sont donc substituées progressivement par des moyens de caractérisation multi-échelles. Parmi ces moyens, la nanoindentation, qui peut résoudre certains défis de la micro-caractérisation tels que la présence de phases indissociables, les systèmes multicouches, les revêtements ultra-minces, etc. Cet outil est devenu une technique de haute précision capable de solliciter des volumes de matière très faibles et fournir des informations riches pour la caractérisation des matériaux. Cependant, cet outil est utilisé majoritairement pour identifier les propriétés élastiques et qualitativement certains paramètres tels que la dureté, la ductilité et les contraintes internes.Ce travail de thèse s’intéresse à la caractérisation du comportement élastoplastique par nanoindentation à deux échelles : l’échelle macroscopique et l’échelle du cristal.Le premier défi de ce travail est expérimental. Il s’agit de générer des surfaces avec des propriétés représentatives de la microstructure étudiée. Ce défi est d’autant plus relevé que le matériau utilisé comme modèle est l’acier 316L très ductile et dont la surface est sensible au moindre changement. Un protocole expérimentale a été mis en place, à l’issu de ce travail, et les erreurs et dispersions de la réponse en nanoindentation introduites par les différentes étapes de génération de surface ont été quantifiés.Une base de données étendue a été mise en place, par la suite. Différentes géométries d’indent ont été appliquées à plusieurs profondeurs. Cette base de données va alimenter des stratégies d’identification inverse basée sur un couplage entre des algorithmes d’optimisation et une modélisation éléments finis de l’essai. Deux types d’algorithme ont été appliqués : Levenberg-Marquardt et l’algorithme génétique. Ce dernier est très consommateur en temps de calcul. Différents modèles EF axisymétrique et 3D ont été utilisés. Ces modèles ont été soigneusement optimisés par rapport au temps de calcul.Plusieurs stratégies d’identification ont été employées en se basant sur différentes données expérimentales issues de l’essai de nanoindentation telles que la courbe de charge-décharge, la forme de l’empreinte résiduelle et l’association de plusieurs géométries d’indent. Plusieurs modèles d’écrouissage isotrope ont été identifiés. À l’échelle macroscopique, les modèles d’écrouissage isotrope classiques ont été déterminés. À l’échelle du grain, la loi cristalline de Méric et Cailletaud a été identifiée. Les résultats obtenus ont été confrontés, à l’échelle macroscopique, à des identifications réalisées sur le même matériau à partir des essais de traction et de compression et ont montré que l’association de multiples géométries d’indentation permet de reproduire le comportement volumique du 316L avec une précision acceptable. Pour le comportement du cristal, des essais de compression de micropilliers ont été utilisé pour se procurer des données de référence à cette échelle. La comparaison montre beaucoup de dispersion dans les deux cas. En effet, certains phénomènes liés à la densité de dislocation très variables d’un grain à l’autre sont responsables de cette dispersion. Cette densité de dislocation n’est pas prise en compte, en tant que variable, dans le modèle cristallin utilisé. L’utilisation d’un modèle plus physique intégrant la densité de dislocation et son évolution permet d’améliorer ces résultats. Enfin, une nouvelle méthode d’identification a été proposée. Cette méthode est basée sur l’estimation et l’introduction de la géométrie réelle de l’indent dans le modèle EF utilisé pour l’identification. La méthode a été validée dans le cas de la pointe Berkovich et elle montre des résultats très prometteurs.


  • Résumé

    With the development of functional materials (multi-materials, multilayers, ...), the mechanical behavior characterization by conventional macroscopic methods has become progressively difficult. These conventional methods are therefore gradually substituted by multiscale characterization processes. Among these methods, the nanoindentation, this can solve certain challenges of micro-characterization such as the presence of indissociable phases, multilayer systems, ultra-thin coatings, etc. This tool has become a high-precision technique capable of testing very small volumes of matter and providing rich information for material characterization. However, this tool is used mainly to identify the elastic properties and, qualitatively, some parameters such as hardness, ductility and internal stresses.This thesis work focuses on the characterization of elastoplastic behavior by nanoindentation at two scales: the macroscopic scale and the crystal scale.The first challenge of this work is experimental. It involves generating surfaces with properties representative of the studied microstructure. This challenge is important because the material used as a model is 316L steel which is very ductile and whose surface is sensitive to small perturbations. An experimental protocol was implemented at the end of this work, and the errors and dispersions of the nanoindentation response introduced by the different surface generation steps were quantified. Then, a wide database was implemented with different indenter geometries and several depths. This database will feed inverse identification strategies based on a coupling between optimization algorithms and finite element modeling of this test. Two types of algorithm have been applied: Levenberg-Marquardt and genetic algorithms. The latter is very consumer in computing time. Different axisymmetric and 3D FE models have been used. These models have been carefully optimized with respect to computation time.Several identification strategies were employed based on various experimental databases from the nanoindentation test such as the loading-unloading curve, the residual imprint shape and the association of several indent geometries. Some models of isotropic hardening have been identified. On the macroscopic scale, classical isotropic hardening models have been determined. At the grain scale, the crystal plasticity constitutive model of Méric and Cailletaud has been identified. The results obtained were compared on the macroscopic scale with identifications carried out on the same material from the tensile and compression tests. The comparison showed that the combination of multiple indentation geometries makes it possible to reproduce the volume behavior of the 316L with acceptable accuracy. For crystal behavior, micropillar compression tests were used to obtain reference data at this scale. The comparison shows a lot of dispersion in both cases. Indeed, some phenomena related to the density of dislocation very variable from one grain to another are responsible of this dispersion. This dislocation density is not taken into account, as a variable, in the used crystal constitutive model. The use of a more physical law integrating the dislocation density and its evolution makes it possible to improve these results. Finally, a new identification method has been proposed. This method is based on estimating and introducing the real indent geometry in the FE model used for identification. The method has been validated in the case of Berkovich tip and shows very promising results.


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