Synthèse et résistance mécanique des couches d'oxyde de zirconium

par Josiane Christelle Djuidje Dzumgam

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Clotilde Berdin-Meric et de Michel Andrieux.

Le président du jury était Elisabeth Blanquet.

Le jury était composé de Clotilde Berdin-Meric, Michel Andrieux, Elisabeth Blanquet, Jérôme Crépin, Benoît Panicaud, Marc Tupin.

Les rapporteurs étaient Jérôme Crépin, Benoît Panicaud.


  • Résumé

    Le dépôt MOCVD, l’oxydation naturelle sous air et l’oxydation naturelle suivie d’un dépôt MOCVD ont été utilisés pour synthétiser des couches de zircone d’environ 1 µm d’épaisseur. Dans un premier temps, nous avons déterminé les conditions optimales pour le dépôt MOCVD sur le 304L et le Zy-4, à 400°C et 500°C. Les deux autres techniques nous ont permis d’obtenir des couches plus épaisses et de compositions différentes en termes de fractions de phases quadratique et monoclinique. Nous avons caractérisé les phases et les contraintes résiduelles dans les couches par DRX. Grâce à un chargement de flexion ou de traction dans l’enceinte d’un MEB, nous avons réalisé des essais de multifissuration. Sur le Zy-4, nous avons obtenu le schéma classique d’endommagement : apparition de fissures perpendiculaires à la direction d’extension, augmentation du nombre de fissures jusqu’à saturation de la multifissuration. Sur le 304L, nous avons observé une hétérogénéité de fissuration pour les couches les moins épaisses, qui peut être due à la taille des grains du substrat par rapport à l’épaisseur de couche. On montre que la distance entre les fissures à saturation ne dépend ni des phases, ni des contraintes résiduelles. Elle varie linéairement avec l’épaisseur de la couche. La modélisation par éléments finis des essais de flexion nous a permis d’obtenir la contrainte à l’amorçage des fissures. La résistance des couches ne dépend pas de la fraction de phase quadratique et ne semble pas dépendre des contraintes résiduelles, mais elle décroît lorsque l’épaisseur croît. La prise en compte des contraintes résiduelles pour expliquer l’amorçage des fissures conduit à supposer que ces contraintes sont fortement hétérogènes dans les couches.

  • Titre traduit

    Synthesis and mechanical strength of zirconium oxide layers


  • Résumé

    MOCVD deposition, air thermal oxidation and thermal oxidation followed by MOCVD deposition were used to produce the zirconia layers. First, in order to obtain films of controlled thickness (a few microns), we determined the optimal MOCVD deposition conditions on the 304L and Zy-4, at 400°C and 500°C. The two other techniques allowed us to obtain thicker layers of different tetragonal phase fractions. The volume fraction of tetragonal phase of zirconia and the residual stresses in the layers was characterized by DRX. Multiple cracking tests were performed inside a SEM through bending or tensile tests. On the Zy-4, we obtained the classic damage scheme: cracks perpendicular to the extension direction appear and multiply until saturation. On the 304L, cracks were localized for the thinner layers; this may be due to the grain size of the substrate with respect to the layer thickness. For the layers obtained on Zy-4, the minimal distance between the cracks does not depend neither of the tetragonal phase fraction nor of the residual stresses. It varies linearly with the layer thickness. Using the finite element method, the stress at fracture initiation was obtained. It decreases with the increase of the layer thickness independently of the tetragonal phase fraction and of the residual stresses. To take into account the residual stresses in assessment of the layer strength, high residual stress gradient have to be supposed.


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