FeCr composites : from metal/metal to metal/polymer via micro/nano metallic foam, exploitation of liquid metal dealloying process

par Morgane Mokhtari

Thèse de doctorat en Matériaux

Sous la direction de Jannick Duchet-Rumeau et de Hidemi Kato.

Soutenue le 15-11-2018

à Lyon en cotutelle avec Tōhoku Daigaku (Sendai, Japon) , dans le cadre de Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne) , en partenariat avec Institut national des sciences appliquées de Lyon (Lyon) (établissement opérateur d'inscription) , MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (Rhône) (laboratoire) et de Matériaux- ingénierie et science [Villeurbanne] / MATEIS (laboratoire) .

Le président du jury était Alain Hazotte.

Le jury était composé de Jannick Duchet-Rumeau, Hidemi Kato, Alain Hazotte, Yannick Champion, Erica Lilleodden, Jean-Luc Duvail, Christophe Le bourlot, Eric Maire.

Les rapporteurs étaient Yannick Champion, Erica Lilleodden.

  • Titre traduit

    FeCr composites : à partir de composites métaux/métaux jusqu'au composites métaux/polymers via des micro/nano poreux métalliques, exploitation du principe de désalliage dans un bain de métal liquide


  • Résumé

    Les métaux micro ou nanoporeux sont très attrayants notamment pour leur grande surface spécifique. Le désalliage dans un bain de métal liquide permet une dissolution sélective d'une espèce chimique (l'élément soluble) à partir d'un alliage d'origine (le précurseur) composé de l'élément soluble et d'un élément cible (qui deviendra nano/micro poreux) non soluble dans le bain de métal liquide. Quand le précurseur est plongé dans le bain de métal liquide, à son contact, l'élément soluble va se dissoudre dans le bain tandis que l'élément cible va en parallèle se réorganiser spontanément afin de former une structure poreuse. Quand l'échantillon est retiré du bain, il est sous la forme d'une structure bi-continue composée de deux phases : l'une étant la structure poreuse composée de l'élément cible et l'autre est une phase dans laquelle est présente l'élément du bain avec l'élément sacrificiel en solution solide. Cette phase peut être dissoute par une attaque chimique afin d’obtenir le métal nano/micro poreux. Les objectifs principaux de cette thèse sont l'élaboration et la caractérisation microstructurale et mécanique de 3 différents types de matériaux par désalliage dans un bain de métal liquide : des composites métal-métal (FeCr-Mg), des métaux poreux (FeCr) et des composites métal-polymère (FeCr-matrice époxy). Le dernier objectif est l'évaluation des possibilités d'utiliser la technique de désalliage dans un bain de métal liquide dans un contexte industriel. L'étude de la microstructure est basée sur des observations 3D faites par tomographie aux rayons X et des analyses 2D réalisées en microscopie électronique (SEM, EDX, EBSD). Pour mieux comprendre le désalliage, le procédé a été suivi in situ en tomographie aux rayons X et diffraction. Enfin, les propriétés mécaniques ont été évaluées par nanoindentation et compression.


  • Résumé

    Nanoporous metals have attracted considerable attention for their excellent functional properties. The first developed technique used to prepare such nanoporous noble metals is dealloying in aqueous solution. Porous structures with less noble metals such as Ti or Fe are highly desired for various applications including energy-harvesting devices. The less noble metals, unstable in aqueous solution, are oxidized immediately when they contact water at a given potential so aqueous dealloying is only possible for noble metals. To overcome this limitation, a new dealloying method using a metallic melt instead of aqueous solution was developed. Liquid metal dealloying is a selective dissolution phenomenon of a mono-phase alloy solid precursor: one component (referred as soluble component) being soluble in the metallic melt while the other (referred as targeted component) is not. When the solid precursor contacts the metallic melt, only atoms of the soluble component dissolve into the melt inducing a spontaneously organized bi-continuous structure (targeted+sacrificial phases), at a microstructure level. This sacrificial phase can finally be removed by chemical etching to obtain the final nanoporous materials. Because this is a water-free process, it has enabled the preparation of nanoporous structures in less noble metals such as Ti, Si, Fe, Nb, Co and Cr. The objectives of this study are the fabrication and the microstructure and mechanical characterization of 3 different types of materials by dealloying process : (i) metal/metal composites (FeCr-Mg), (ii) porous metal (FeCr) (iii) metal/polymer composites (FeCr-epoxy resin). The last objective is the evaluation of the possibilities to apply liquid metal dealloying in an industrial context. The microstructure study was based on 3D observation by X-ray tomography and 2D analysis with electron microscopy (SEM, SEM-EDX, SEM-EBSD). To have a better understanding of the dealloying, the process was followed in situ by X-ray tomography and X-ray diffraction. Finally the mechanical properties were evaluated by nanoindentation and compression.


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