Etude de l’élaboration d’aciers renforcés par dispersion d’oxydes par procédé alternatif de mécanosynthèse

Study of an alternative mechanical alloying process for oxide dispersion strengthened steels manufacturing

• Auteur / Autrice : Esther Simondon
• Direction : Thierry Gloriant
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des Matériaux
• Date : Soutenance le 30/11/2018
• Etablissement(s) : Rennes, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matière, Molécules Matériaux et Géosciences (Le Mans)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut des Sciences Chimiques de Rennes
• Jury : Président / Présidente : Jean-Marc Greneche
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-Marc Greneche, Frédéric Prima, Yann Le Petitcorps, Mathilde Brocq, Pierre-François Giroux
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Frédéric Prima, Yann Le Petitcorps

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique

Matériaux -- Propriétés mécaniques

Nanostructures

Métallurgie des poudres

Mécanosynthèse

Mots clés libres

Mécanosynthèse

Métallurgie des poudres

Nanostructure

Broyage

Acier ODS

Oxyde pyrochlore Y2Ti2O7

Mecanosynthesis

Powder metallurgy

Nanostructure

Oxide-dispersion strengthened

ODS steel

Mechanical milling

Pyrochlore oxide Y2Ti2O7

Résumé

Dans le cadre du développement de matériaux de gainage combustible pour les réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium (RNR-Na), cette étude s’intéresse au développement d’un procédé innovant d’élaboration d’aciers renforcés par dispersion d’oxyde (aciers ODS) par mécanosynthèse qui doit éviter l’apparition de précipités de tailles micrométriques indésirables dont la présence dégrade drastiquement les propriétés mécaniques. Ce nouveau procédé consiste à introduire directement des nanoparticules d’oxydes de structure pyrochlore Y2Ti2O7 dans une poudre métallique Fe-Cr via un broyage. Pour cela, un procédé de synthèse des oxydes de structure pyrochlore Y2Ti2O7 par co-broyage des poudres nanométriques Y2O3 et TiO2 a d’abord été mis en place au laboratoire. L’optimisation des conditions de broyage a permis d’obtenir une poudre nanostructurée de nature voulue et de grande pureté. Grâce au produit obtenu, la gamme de fabrication innovante d’aciers ODS proposée a pu être développée puis validé, à petite échelle puis à l’échelle semi-industrielle. Ce nouveau procédé a été utilisé pour étudier l’impact des conditions de broyage et de la composition chimique sur les caractéristiques des matériaux produits, et a permis d’établir le lien entre conditions d’élaboration, microstructure et propriétés mécaniques. Cette étude permet d’abord de valider le mode d’introduction des renforts sous la forme Y2Ti2O7 comme une méthode efficace pour l’obtention d’aciers ODS performants. De plus, elle révèle l’importance des conditions d’élaboration, et en particulier du broyage, sur la microstructure et les propriétés mécaniques des aciers ODS. Les résultats mis en avant ouvrent des perspectives prometteuses en ce qui concerne l’optimisation des conditions d’élaboration des aciers ODS.

This study concerns the development of an innovative manufacturing process for oxidedispersion strengthened steel (hereafter referred to as “ODS”) by mechanosynthesis. As part of materials development for Sodium-cooled Fast Reactors (SFR), the aim is to prevent the growth of undesirable micrometric precipitates which can drastically degrade steel’s mechanical properties. This new process introduces Y2Ti2O7 pyrochlore oxide nanoparticles directly into Fe-Cr metallic powder through mechanical milling. To achieve this, a process has been set up to synthesize Y2Ti2O7 pyrochlore oxides via mechanical alloying of nanosized Y2O3 and TiO2 powders. Optimization of the milling parameters enabled the production of a pure nanostructured powder of the desired nature. Thereafter, the innovative ODS steel manufacturing process was validated on a small and then semiindustrial scale. This new process was used to study the impact of milling parameters and chemical composition on the produced material’s features and enabled the establishment of a link between milling conditions, microstructure and mechanical properties. This study first enables the validation of the method of introducing precipitates in the form of Y2Ti2O7 oxides as an efficient way to obtain competitive ODS steel. Moreover, it reveals the importance of the features of the manufacturing process, particularly milling conditions, on the microstructure and mechanical properties of ODS steel. The results reveal promising perspectives concerning the features of ODS steel manufacturing.