Ecodesign process for microalgae fractionation : use of supercritical CO2, membrane technology and low frequency ultrasounds

par Sara Obeid

Thèse de doctorat en Sciences des Agroressources

Sous la direction de Pierre-Yves Pontalier et de Ali Ismail.

Soutenue le 12-11-2018

à Toulouse, INPT en cotutelle avec l'Université libanaise , dans le cadre de École Doctorale Sciences de la Matière (Toulouse) , en partenariat avec Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (Toulouse) (laboratoire) et de Université libanaise (Etablissement d'accueil) .

  • Titre traduit

    Ecoconception d’un procédé de fractionnement de microalgues : utilisation de CO2 supercritique, techniques membranaires et ultrasons à basse fréquence


  • Résumé

    Le développement d'un procédé intégré et simplifié de bioraffinerie capable de produire une large gamme de molécules d'intérêt est crucial pour la commercialisation des microalgues. L'objectif de cette étude était de simplifier le processus de valorisation des microalgues en optimisant la sélectivité de l'extraction tout en respectant les principes de l'écoconception. Dans un premier temps, les travaux se sont focalisés sur la récupération sélective de lipides neutres sans désintégration préalable des cellules par extraction au CO2 supercritique de microalgueslyophilisées. Les résultats ont montré que près de 97% des lipides neutres de Chlorella vulgaris ont été extraits. Pour Nannochloropsis oculata, les lipides neutres représentaient la majorité de l’extrait (83%), tandis que la proportion de glycolipides et de phospholipides ne dépassait pas 12,1% et 5,3% respectivement. Après la récupération de la fraction lipophile par extraction supercritique, 67% des protéines totales ont été libérées par une double extraction aqueuse. En outre, plus que 84% des protéines, exemptes de pigments ont été obtenues, en utilisantl’ultrafiltration semi-frontale. Ensuite, en utilisant des microalgues humides, un procédé d'extraction assistée par ultrasons à basse fréquence a été étudié pour la récupération des protéines. Les résultats sur Chlorella vulgaris ont montré que presque toute la teneur en protéines (97%) était libérée dans la phase aqueuse, permettant une extraction hautement sélective tout en conservant l’intégrité cellulaire. En revanche, la totalité des protéines a été co-extraite avec des impuretés à partir de cellules de Spirulina sp. entièrement désintégrées. Ainsi, pour la clarification des protéines, un procédé d'ultrafiltration semi-frontale a conduit à 67% des protéines totales obtenues dans le perméat. En outre, jusqu'à 95% de phycocyanine ont été retenus avec d'autres impuretés comme les résidus et les pigments. Les essais montrent l’intérêt de l’extraction sélective des molécules, mais que l’efficacité du procédé dépend de la structure des cellules. Des travaux complémentaires devraient encore être réalisés pour mieux comprendre les mécanismes impliqués dans la libération des molécules.


  • Résumé

    The development of an integrated and simplified biorefinery process able to produce a wide range of multiple molecules of interest is crucial for the commercialization of microalgae. The objective of this study was to simplify the downstream processes of microalgae valorization by optimizing the selectivity of extraction while respecting the principles of ecodesign. On the one hand, using dry microalgae, supercritical CO2 extraction was carried out for selective recovery of neutral lipids without cell disruption pretreatment. Results showed that up to 97% of neutral lipids from Chlorella vulgaris were extracted. Neutral lipids from Nannochloropsis oculata represented most of the extracts (83%), whereas the proportion of glycolipids and phospholipids did not exceed 12.1% and 5.3%, respectively. Following the lipophilic recovery via supercritical extraction, 67 % of total proteins were released using double stage aqueous extraction. Moreover, up to 84% of the extracted proteins free from pigments were obtained using semi-frontal ultrafiltration. On the other hand, a green ultrasound assisted extraction process using water as solvent was performed on wet microalgae for protein recovery at low frequency (12 kHz). Results of Chlorella vulgaris showed that almost all the protein content (97%) was released in the aqueous medium allowing a highly selective extraction while microalgae cells remained intact. In contrary, total protein content were co-extracted with impurities from totally disintegrated Spirulina sp. Thus, for protein clarification, quasi-frontal ultrafiltration process was carried out leading to 67% of total proteins obtained in the permeate. Furthermore, up to 95% of phycocyanine were retained with other impurities like residues and pigments. Since selective extraction of all the molecules of interest in microalgae biomass remains a challenge, additional research must be conducted to alleviate the downstreamprocess.


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