Développement de composants céramiques en zircone stabilisée par stéréolithographie pour applications médicales

par Sophie Cailliet

Thèse de doctorat en Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie

Sous la direction de Guillaume Bernard-Granger.

Le président du jury était Jean-Michel Missiaen.

Le jury était composé de Céline Croutxé Barghorn, Moulay-Hicham Maskrot El Idrissi, Marilyne Roumanie.

Les rapporteurs étaient Thierry Chartier, Jérôme Chevalier.


  • Résumé

    Ce mémoire présente la synthèse et la caractérisation du matériau composite Ce-TZP/Al2O3 et l’étude de ce matériau dans une mise en forme par impression 3D de type stéréolithographie (SLA). Le matériau Ce-TZP présente une résistance au vieillissement en milieu aqueux (par transformation martensitique de la phase tétragonale vers la phase monoclinique) accrue en comparaison à Y-TZP. L’ajout d’alumine (Al2O3) comme seconde phase confère au matériau des propriétés mécaniques (résistance à la flexion en particulier) similaires à Y-TZP. La mise en forme par SLA offre la possibilité de fabriquer des objets avec des structures complexes tout en limitant l’utilisation et la perte de matière en comparaison à la fabrication soustractive, bien connue dans le domaine dentaire.Le composite Ce-TZP/Al2O3 a été synthétisé à partir d’une poudre Ce-TZP à laquelle est ajoutée de l’Al2O3 selon deux protocoles : la méthode Pechini modifiée et la méthode Isopropoxyde. Les études dilatométriques et microstructurales des composites ont montré que le matériau obtenu selon la méthode Isopropoxyde était plus homogène. Cette synthèse a donc été sélectionnée pour réaliser l’étude du frittage. Les conditions optimales résultants de cette étude (rampe de 300 °C/h, T°palier de 1500 °C pendant 1h, air), permettent d’atteindre une densité relative de l’ordre de 98% avec une taille de grains submicronique pour les deux phases.Des formulations photoréticulables sous exposition UV, chargées avec ce composite ainsi qu’avec le matériau de référence Y-TZP, ont été développées et étudiées afin de pouvoir mettre en forme ces matériaux par SLA. Avant utilisation dans le procédé, les formulations ont été caractérisées d’un point de vue rhéologique, thermique et également d’un point de vue de la réactivité sous exposition UV. Ces caractérisations ont permis de déterminer l’influence de la nature et de la taille des particules sur la réactivité principalement, paramètre également gouvernée par la composition des résines et notamment par le système amorceur, composé de un ou plusieurs photoinitiateur(s). Pour finir, les pièces fabriquées par SLA ont été frittées et caractérisées d’un point de vue mécanique et microstructural.

  • Titre traduit

    Ceramic object in stabilized zirconia by stereolithography for medical application


  • Résumé

    This thesis presents the synthesis and characterization of Ce-TZP/Al2O3 composite material and the study of this material in stereolithography process (SLA). Ce-TZP material exhibits an enhanced resistance to low temperature degradation (materialized by the tetragonal/monoclinic phase transformation) compared to Y-TZP. The addition of alumina (Al2O3) as a second phase gives to the material mechanical properties (especially flexural strength) similar to Y-TZP. SLA shaping offers the ability to make objects with complex structures while limiting the use and loss of material compared to subtractive manufacturing, well known in the dental field.The Ce-TZP/Al2O3 composite was synthesized from a Ce-TZP powder mixed with Al2O3 added according to two protocols: the modified Pechini method and the Isopropoxide method. The dilatometric and microstructural studies of the composites have showed that the material obtained by the Isopropoxide method was more homogeneous. This synthesis was therefore selected to carry out the sintering study. The optimal conditions resulting from this study (heating rate of 300 °C/h, T°soak of 1500 °C for 1h, air) allow to reach a relative density of 98 % with a submicron grain size for the two phases.Photocurable under UV exposure formulations, loaded with this composite as well as with the reference material Y-TZP, have been developed and studied in order to be able to shape these materials by SLA. Prior to use in the process, the formulations were characterized from a rheological, thermal and also from a viewpoint of reactivity under UV exposure. These characterizations made it possible to determine the influence of the nature and the size of the particles on the reactivity mainly, also governed by the composition of the resins and in particular by the initiator system, composed of one or more photoinitiator(s). Finally, the parts manufactured by SLA were sintered and characterized from a mechanical and microstructural point of view.


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