Procédé d'exfoliation du graphite en phase liquide dans des laboratoires sur puce

par Xiaoyu Qiu

Thèse de doctorat en Mécanique des fluides Energétique, Procédés

Sous la direction de Frédéric Ayela.

Le président du jury était Anne Varenne.

Le jury était composé de Vincent Bouchiat.

Les rapporteurs étaient Alain Pénicaud, Rosaria Ferrigno.


  • Résumé

    L’exfoliation en phase liquide du graphite est un procédé simple susceptible de produire du graphène à faible coût. Ces dernières années, de nombreuses équipes ont exploité la cavitation acoustique et la cavitation hydrodynamique comme moyen d’exfoliation. La cavitation acoustique ne peut traiter qu’une quantité limitée de fluide et génère des défauts sur la structure du graphène,tandis que la cavitation hydrodynamique dans une solution en écoulement n’agit que localement pendant une durée très brève. Les équipes de recherche utilisant ce dernier procédé compensent cette brièveté en imposant à la solution chargée en graphite des différences de pression très fortes, et utilisent alors des infrastructures macroscopiques lourdes pour lesquelles il est difficile de distinguer le rôle du cisaillement de celui de la cavitation. Nous avons cherché à développer un nouveau procédé d’exfoliation basé sur l’utilisation de microsystèmes fluidiques capables de générer un écoulementcavitant avec un débit supérieur à 10 L/h pour une différence de pression modérée n’excédant pas 10 bar. Une nouvelle génération de laboratoires ‘sur puce’ a ainsi été imaginée et réalisée, permettant de traiter des solutions surfactées chargées en microparticules de graphite. Il est apparu que laconcentration solide et la durée de traitement sont des paramètres cruciaux pour l’efficacité du procédé. Par rapport à un écoulement monophasique laminaire microfluidique, l’écoulement cavitant produit plus de produits exfoliés et de graphène, avec un rendement de l’ordre de 6%. Ceci indique que l’implosion des bulles et la turbulence favorisent également les interactions entre particules. Ce procédé d’exfoliation microfluidique, qui ne nécessite une puissance que de quelques Watts, permet d’envisager à terme une production économe et écologique de graphène en suspension.

  • Titre traduit

    Process of liquid phase exfoliation of graphite in labs-on-a-chip


  • Résumé

    Liquid phase exfoliation of graphite is a simple and low-cost process, that is likely to produce graphene. The last few years, many researchers have used acoustic or hydrodynamic cavitation as an exfoliating tool. Acoustic cavitation is limited to low volumes and defects are present on the graphenesheets ; hydrodynamic cavitation inside a flowing solution acts briefly. So, people are using big reactors running with high pressure drops, and it is difficult from a fundamental point of view to know the physical role of shear rate versus cavitation, in the exfoliation process. We have tried to develop a new process funded on hydrodynamic cavitation ’on a chip’, with flow rates above 10 L/h and pressure drop below 10 bar. A new generation of ’labs on a chip’ has been designed and performed, processing with aqueous surfactant graphite solutions. The solid concentration and the duration of the process have proved to be key parameters. Cavitating microflows have exhibited a better efficiency (up to ~6%) than laminar liquid microflows, for the production of graphene flakes. Collapsing bubbles and turbulence are also likely to enhance particles interactions. Such a microfluidic process, which requires an hydraulic power of a few Watt, makes possible a further low-cost and green production of graphene sheets.


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