Élaboration de carbure de silicium par Spark Plasma Sintering pour des applications en protection balistique

par Florimond Delobel

Thèse de doctorat en Chimie Séparative, Matériaux et Procédés

Sous la direction de Julien Cambedouzou.


  • Résumé

    Le développement de protections balistiques toujours plus légères et performantes reste un sujet de recherche très actif. Malgré de très hautes performances, la difficulté de mise en forme du SiC conduit généralement à l’utilisation d’aides au frittage en quantité importante, favorisant la formation de phases secondaires pouvant fragiliser le matériau. De plus, les hautes températures de mise en forme induisent la présence de phase α, conférant au matériau des propriétés mécaniques anisotropes et inférieures à celles de la phase cubique β.Dans ces travaux de thèse, l’objectif a été d’élaborer un matériau SiC cubique de très haute pureté, avec une densité de 100% et une stœchiométrie Si/C idéale afin d’optimiser les performances de cette céramique. Deux types de précurseurs ont été envisagés : une poudre commerciale et une poudre issue de la conversion d’un précurseur polymère précéramique.Dans un premier temps, une étude paramétrique de frittage par SPS a permis d’atteindre des densités de 95% pour les 2 précurseurs, tout en conservant la phase cubique seule. Ces résultats, bien qu’encourageants mais n’étant pas suffisants pour l’application visée, l’étude s’est tournée vers l’ajout d’aides au frittage. Des densités de 100% ont ainsi été obtenues sur des échantillons préparés à partir de poudre commerciale, même pour de très faibles teneurs en additif. Un second aspect de ces travaux a permis de mettre en évidence une dépendance de la température de transition β -> α du SiC vis-à-vis de la pression de frittage mais également vis-à-vis du type de précurseur, l’utilisation du précurseur polymère étant plus favorable à la stabilité de la structure cubique. Enfin des mesures de dureté ont été réalisées sur les meilleurs échantillons et ont permis de souligner le rôle prépondérant de la densité sur cette propriété.

  • Titre traduit

    Development of silicon carbide by Spark Plasma Sintering for ballistic protection


  • Résumé

    The development of light and high performance ballistic protections is currently a sensitive subject of research. Despite promising mechanical characteristics, the complexity of SiC shaping generally leads to the use of high content of sintering aids, favouring secondary phases formation which could weaken the material. Nevertheless, high sintering temperatures induce the presence of the α form of SiC, conferring to the material anisotropical and lower mechanical properties than the one obtained with the cubic β phase.The goal of this PhD work is the development of high purity cubic SiC, with density close to 100% and perfect Si:C stoichiometry to optimize the performances of this ceramic. Two kinds of precursors were considered: a commercial powder and a powder from the conversion of preceramic polymer precursor.Firstly, the parametric study of SPS sintering allowed to reach densities of 95% for both precursors, while conserving only the cubic phase. These encouraging results being not sufficient, this study switched to the use of sintering aids. Densities close to 100% were thus reached on samples sintered with prepared mixtures from commercial powder, even for very low content of additive. The second subject of this thesis highlighted a dependence of the β -> α transition temperature of SiC as a function of sintering pressure, but also according to the kind of precursor. Indeed, the use of polymer precursor is favourable to cubic structure stability. Then, hardness measurements were performed on the most promising samples and allowed to highlight the major role of density on this property.

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